Varian 500兆 核磁共振波谱仪 操作培训.pptx

Varian500兆核磁共振波谱仪

操作培训;Magnet;磁体;不要将金属物体靠近磁体！！！;注意事项;如果磁体失超！;;样品制备

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1、样品不应含铁磁性物质，微量的铁磁性杂质会引起吸收峰信号的急剧加宽；

2、核磁管干燥、清洁、无污染；

3、检查核磁管有无裂纹、是否笔直；

4、不要在核磁管上乱贴标签，标签纸要贴在核磁管上端，贴纸不要支出来，粘度要大点；

5、最好是用记号笔做标记。;样品量：

氢谱：5～10mg样品。

碳谱和杂核：样品浓度至少为氢谱的5倍（一般在20～50mg）。

二维实验：1H-1HCOSY/NOESY谱，5~10mg；1H-13CHMBC/HSQC谱，20～50mg。;添加氘代溶剂的量：

5mm核磁管

氘代溶剂量：~550?L（~0.55mL）

或者样品高度为3.5-4.0cm。

溶剂太多或太少都不利于匀场！;保持核磁管和转子干净。在实验前检查核磁管外壁是否干净。

1、取出身上所有磁性物品如钥匙、饭卡、银行卡、镊子、硬币等，放旁边桌子上。

2、将溶液摇匀，拿脱脂棉纱布擦拭干净NMR样品管，擦去核磁管上的附着物（如灰尘、有机物）以防造成检测干扰，并减少对转子内胶圈的腐蚀；

?3、将核磁管小心竖直插入转子，用力要均匀，谨防折断；

4、用深度规量好样品深度确保适合高度，以使清液部分落在虚线框内；?;点击Acqi,弹出后面所示的小窗口;点击eject;听到气流声

小心竖直向上取出样品，并放入新的样品

确保样品悬浮于气流之上；;点击insert

听到间隔10秒左右的两声样品落入的“嗒”“嗒”声。;样品落入一小会儿后，小窗口显示可操作。;点Lock，显示如下;调节溶剂CDCl3的Z0值，约0附近（-66~50）

将Lock置于On状态

调整Lockpower值为32和Lockgain值为42，一般使锁信号显示如下阶梯形状;调节好Z0

lockpower

lockgain值

点击Close,

关闭Acqi窗口;键入gm5↙，机器会自动转换到匀场界面

点击AutoshimonZ，等待机器自动匀场;键入gm5↙，机器会自动转换到匀场界面

点击AutoshimonZ，等待机器自动匀场;键入gm5，机器会自动转换到匀场界面

点击AutoshimonZ，等待机器自动匀场

匀场进行3个轮回后，键入aa↙，停止匀场，进入下一步。

（“↙”代表回车）;键入jexp1↙，进入1H/CDCl3测试区；

键入jexp2↙，进入1H/DMSO测试区；

分别键入nt=8或者nt=16↙，su↙，ga↙（“↙”代表回车）;键入ga↙显示如下：（↙代表回车）

如果下一个样品是同样条件测试，则键入jexp1↙后，不用输入参数，只需要键入ga↙，进行采样。

;采样完成后，显示如下：

键入aph↙或者www↙，自动调节相位;相位调节好后，

键入svf↙，输入文件名↙，保存文件。

可以进行下一个实验。

;相位调节好后，

键入svf↙，输入文件名↙，保存文件。

可以进行下一个实验。

;离开前，点Acqi→点eject→放入水样→Lock→OFF，点Close关掉Acqi窗口。

切记：实验进行中不接受任何操作命令！

请同学们不要乱点，或输入指令，耐心等待实验完成，半路终止实验，键入aa↙。;CDCl3

Z0-66~50，0附近（会根据溶液环境变化波动）

1、如果匀场不好，样品好

键入aa↙，停止匀场，如下操作

jexp1↙

rt(‘u951’)↙

wft↙

load=‘y’空格su空格load=‘n’↙等一会儿，听到一声“滴”

再输入gm5↙匀场，正常做实验

2、如果样品是粗谱，则不再匀场，直接采样，也就是操作完前面的步骤，不再输入gm5↙匀场，直接ga↙采样。

匀场不好是指，gm5↙，点自动匀场后，正常应该出现

不正常出现

红白线不平，很乱，

则输入aa↙停止，参考1操作。