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ICS65.140
B47
备案号：15666-2004
方
省准
苏标
地
江
DB32/T680一－2004
蜂产品中三氯杀蜗醇残留量检验方法
Methodforthedeterminationofdicofolresiduesinbeesproducts
2004-09-30实施
2004-07-30发布
江苏省质量技术监督局发布
DB32/T6802004
－－＇－『
目IJ
E习
为规范蜂产品中主氯杀瞒醇残留量检验方法，特制定本标准。
本标准按GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T1.2
2002《标准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的规定编写。
本标准由江苏省农业科学院提出。
本标准起草单位：江苏省农业科学院食品质量与安全检测研究中心。
本标准起草人：陈明、邵明诚。
DB32/T680-2004
蜂产品中三氯杀蜗醇残留量检验方法
1范围
本标准规定了蜂蜜、蜂王浆中三氯杀瞒醇残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于蜂蜜、蜂王浆中三氯杀蹒醇残留量的检验，其他蜂产品中三氯杀蹒醇残留量的检验也
可参照使用。
2试剂和材料
2.1正己；皖：色谱纯。
2.2无水硫酸铀：分析纯。
2.3氯化纳：分析纯。
2.4丙酣：色谱纯。
2.5苯：色谱纯。
2.6石油田宝：(60℃～70℃）色谱纯，或重蒸。
2.7乙酸乙醋：色谱纯。
2.8弗罗里硅士：（250µm~178µm）使用前在130℃下烘烤24h，放入干燥器中备用。
2.9三氯杀蹒醇标准品：纯度三98%。
3仪器和设备
3.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。
3.2旋转蒸发器。
3.3振荡器。
3.4层析柱，lcm（内径）×17cm。
3.5水浴锅。
4测定步骤
4.1提取
将样品搅拌均匀，如有结晶，在密闭情况下，置于不超过40℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融
化后搅匀，迅速冷却至室温，称取约20g样品（精确至O.Olg），加入20mL水，振荡使样品溶解，加入80mL
丙酣，振荡提取30min。移入500mL分液漏斗中，加入200mL10%氯化铀水溶液，用石油田迷（60mL、30mL、
30mL）萃取3次，每次震摇5min，合并萃取的石油膛，用旋转蒸发器浓缩至2ml左右，待净化。
4.2净化
在玻璃层析柱底部垫入少许玻璃棉，再从下至上，装入2cm高无水硫酸铀，4g弗罗里硅士，顶部
再装2cm高无水硫酸铀，稍稍震动使之充实。用30mL5%乙酸乙醋／正己；民预淋洗层析柱，弃去预淋液，
将浓缩的提取液倒入准备好的层析柱中，用少量石油醒洗涤容器后也倾入柱顶，然后用5%乙酸乙醋／石
油酷淋洗，在柱下端收集70mL淋洗
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