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外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定

ICS11.040.40C35中华人民共和国医药行业标准YY/T1776—2021外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定Determinationoflactidemonomerresidualinpolyforsurgicalimplants2021-03-09发布2022-04-01实施国家药品监督管理局发布目次前言I1范围12规范性引用文件13通则14方法提要15试验方法16结果处理与表达4附录A气相色谱的适应性要求5参考文献7—i—刖言本标准按照GB/T1.1—2021给岀的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家药品监督管理局提岀。

本标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：先健科技有限公司、天津市医疗器械质量监督检验中心。

本标准主要起草人：刘艳文、李云飞、李沅、马金竹。

外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体含量的测定1范围本标准规定了外科植入物聚乳酸材料中丙交酯单体残留的检测方法。

本标准适用于能被二氯甲烷和三氯甲烷完全溶解的聚乳酸材料。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定中国药典3通则本标准中的室温，如无特殊规定，应为10°C~30°Co本标准中所用容器如无特殊规定，应为硅硼酸盐玻璃容器。

本标准中所涉及的量取，应使用符合相应国家标准规定的准确度要求的移液管或者移液器量取。

4方法提要聚乳酸材料是由丙交酯单体的开环聚合而成，其反应过程是可逆反应。使用三氯甲烷或二氯甲烷作为溶剂完全溶解样品，加入内标后，利用沉淀剂使聚乳酸材料从溶液中完全析岀，而内标物质、丙交酯单体保留在溶液中，离心后取上清液使用气相色谱仪-氢火焰离子检测器进行测试，从而排除聚乳酸材料降解对丙交酯含量测试的干扰。

注：本标准给出了典型的测试条件及处理流程，企业也可采用其他经过方法学验证，并且满足系统适用性要求的方法。

5试验方法5.1试剂与材料5.1.1标准品的选择：根据实际样品选择合适的单体标准品，纯度应＞98%05.1.2内标物质：2,6-二甲基-*毗喃酮以及其他合适的内标物质，纯度应A99%。

5.1.3溶剂：二氯甲烷/三氯甲烷、丙酮、环己烷。

5.1.4沉淀剂：丙酮和环己烷以3:16的体积比加入到烧杯中，用玻璃棒混合均匀即可。

注1：沉淀剂可以选择其他可以满足沉淀聚乳酸要求的不良溶剂或者混合不良溶剂。

注2：根据实际用量情况，配制相应体积的混合液。

5.1.5氮气：纯度大于99.95%5.1.6氢气：纯度大于99.95%5.1.7空气：经硅胶、分子筛充分干燥和净化。

5.2仪器与设备5.2.1气相色谱仪：配备氢火焰离子检测器。

5.2.2台式高速离心机。

5.2.3电子天平5.2.4色谱柱：典型色谱柱及操作条件见表1,丙交酯单体和内标在HP-5色谱柱上的典型色谱图见图1或者在进行方法学验证的基础上，其他可以满足系统适用性要求的色谱柱。

5.2.5涡旋振荡器。

表1典型色谱柱及操作条件名称参数典型色谱柱HP-530mX0.25mmX0.25Rm标准品D,L-丙交酯纯度标准物质99.7%内标2,6-二甲基-Y-毗喃酮纯度A99.0%溶剂二氯甲烷沉淀剂丙酮和环己烷混合液典型仪器操作条件进样室温度：240°C检测器温度：300°C柱流速：1.0mL/min进样方式：自动进样器或者手动进样；

进样量：3分流比：1。:1尾吹气：25mL/min,氢气流量：40mL/min空气流量：400mL/min柱温：初始温度50°C，保温0min；

以15°C/min升温至200°C,保温2min；

以20°C/min升温至250°C，保温1.5min内标2,6-二甲基-Y-毗喃酮vd＼蚂国窖丙交酯RT：

8.753minRT：

9.603min20-