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尿素中氮的测定
实验原理
讨论
简述测定尿素中氮含量的方法?
消化:用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+;
CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2+SO3
或
CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑
实验原理
中和多余的强酸:甲基红为指示剂,用NaOH中和多余的强酸;
弱酸NH4+的强化:甲醛将NH4+转化为质子化六次甲基四胺:
4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O
滴定:酚酞作指示剂,用NaOH标准液滴定,溶液由纯黄变为金黄色即为终点。
实验原理
尿素是有机碱,为什么不能用酸直接滴定?
尿素的Kb=1.3×10-14,而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。
为什么要中和多余的强酸?为什么用甲基红,而不是酚酞作指示剂?
实验原理
若不中和,多余的强酸与滴定液NaOH作用,导致测定结果不准确;避免中和NH4+。
NH4+是酸,为什么要强化?
NH4+的Ka=5.6×10-10,强化后的(CH2)6N4H+的Ka=7.1×10-6。
实验原理
解释滴定过程中溶液颜色的变化:
红→金黄→纯黄→金黄
⑴ ⑵
甲基红变色pH范围:—————
颜色变化: 红 黄————黄
酚酞变色pH范围:—————
颜色变化:无————无 红
实验原理
第一个金黄是甲基红的变化,第二个金黄是甲基红的黄与酚酞的微红的混合色,这是终点。
计算N%的公式。
请同学们拟出。
注意:滴定反应中H+与OH-的摩尔比。
实验步骤
1.称量、消化
讨论
为什么用干的烧杯,小表面皿,量筒?
因为溶样酸是浓硫酸,稀释不利于酸解。
说明消化反应完全的标志。
大火加热后,当冒出浓白雾后又变稀时,再加热1~2分钟,反应完成。
实验步骤
为什么要放在通风橱中冷却?
消化过程中有SO3产生。
注意事项
消化时,不放玻棒,不打开表面皿,可用烧杯夹夹住轻轻摇动几次;调节灯的火焰,尽量无黄火;
实验原理
酸解消化过程中人不离开,要仔细观察,及时调节火焰的大小;
大火时,注意加热的火焰要接触杯底(必要时可以垫木块),大火加热才会出现液面上方变清。
实验步骤
2.定容
讨论
为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁?
烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却,用冷蒸馏水冲洗时,溶液会溅出,既使样品损失,又有危险。
怎样才能定量转移溶液到容量瓶?
实验步骤
在转移过程中不能有溶液的损失,为此:
转移时,顺着玻棒加入,玻棒的顶端靠近瓶颈内壁;
待溶液流完后,将烧杯轻轻上提,同时直立,使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到烧杯;
烧杯壁、玻棒洗3次,每次的洗涤液按上法定量转移。
实验步骤
注意事项
加水至容量瓶的2/3时,记住直立旋摇容量瓶,初步混合溶液。慢慢加水至近标线1cm,等1~2分钟,用滴管伸入瓶颈,稍向瓶壁倾斜,小心滴加蒸馏水,直至弯月面的最低点与标线相切,不可超过标线;
混匀溶液时,不用大拇指顶塞子;用指尖拖住瓶底,不能一把抓,反复倒转使溶液混匀。
实验步骤
3.移液、中和多余的强酸
讨论
中和所用的碱量是否要准确,要不要记录?为什么?
要准确,否则结果不准;不要记录,氮含量的计算公式与此体积数无关。
实验步骤
注意事项
移液操作规范:移液量准确,同时移液三份;
先用2mol·L-1,后用滴定管中的0.1mol·L-1NaOH溶液中和,NaOH溶液要直接滴入溶液,不可滴在杯壁或玻棒上(为什么);
若不慎中和过量,可用稀H2SO4返滴至微红,再用0.1mol·L-1NaOH调至纯黄,10秒后为金黄;
三份试样可同时中和好。
实验步骤
4.中性甲醛溶液的获得,NH4+的强化
讨论
市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L-1NaOH中和至中性?
市售甲醛中含有少量甲酸。
加入NaOH的量要不要准确?要不要记录?
要准确,否则结果不准;不记录(为什么)。
实验步骤
注意事项
取三份样品液所需的甲醛量(稍多1~2ml),一次中和;
小心中和,不可过量。中和时做到滴入1滴或半滴后出现微红色(稳定30秒)为准确。因在甲醛溶液中,若NaOH过量了,依然是微红色;
试样中加入甲醛后,充分搅拌混匀,并放置5分钟,使反应完成。
实验步骤
5.滴定
讨论
怎样识别是第一次出现的金黄,还是终点时的金黄?
滴定时,见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点;此外,可读下滴定管读数,再加1滴或半滴NaOH液,若出现金黄或纯黄则是第一次的金黄,若金黄中橙色成份增加,则前面是终点的金黄
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