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尿素中氮的测定

实验原理

讨论

简述测定尿素中氮含量的方法？

消化：用浓硫酸将尿素中的氮转化为NH4+；

CO(NH2)2＋2H2SO4＝(NH4)2SO4＋CO2＋SO3

或

CO(NH2)2＋H2SO4＋H2O＝(NH4)2SO4＋CO2↑

实验原理

中和多余的强酸：甲基红为指示剂，用NaOH中和多余的强酸；

弱酸NH4+的强化：甲醛将NH4+转化为质子化六次甲基四胺：

4NH4+＋6HCHO＝(CH2)6N4H+＋3H+＋6H2O

滴定：酚酞作指示剂，用NaOH标准液滴定，溶液由纯黄变为金黄色即为终点。

实验原理

尿素是有机碱，为什么不能用酸直接滴定？

尿素的Kb＝1.3×10-14，而能直接准确滴定的酸碱必须满足cK≥10-8的条件。

为什么要中和多余的强酸？为什么用甲基红，而不是酚酞作指示剂？

实验原理

若不中和，多余的强酸与滴定液NaOH作用，导致测定结果不准确；避免中和NH4+。

NH4+是酸，为什么要强化？

NH4+的Ka＝5.6×10-10，强化后的(CH2)6N4H+的Ka＝7.1×10-6。

实验原理

解释滴定过程中溶液颜色的变化：

红→金黄→纯黄→金黄

⑴ ⑵

甲基红变色pH范围：—————

颜色变化： 红 黄————黄

酚酞变色pH范围：—————

颜色变化：无————无 红

实验原理

第一个金黄是甲基红的变化，第二个金黄是甲基红的黄与酚酞的微红的混合色，这是终点。

计算N%的公式。

请同学们拟出。

注意：滴定反应中H＋与OH-的摩尔比。

实验步骤

1．称量、消化

讨论

为什么用干的烧杯，小表面皿，量筒？

因为溶样酸是浓硫酸，稀释不利于酸解。

说明消化反应完全的标志。

大火加热后，当冒出浓白雾后又变稀时，再加热1～2分钟，反应完成。

实验步骤

为什么要放在通风橱中冷却？

消化过程中有SO3产生。

注意事项

消化时，不放玻棒，不打开表面皿，可用烧杯夹夹住轻轻摇动几次；调节灯的火焰，尽量无黄火；

实验原理

酸解消化过程中人不离开，要仔细观察，及时调节火焰的大小；

大火时，注意加热的火焰要接触杯底（必要时可以垫木块），大火加热才会出现液面上方变清。

实验步骤

2．定容

讨论

为什么要冷却后再冲洗表面皿和杯壁？

烧杯中尚有浓硫酸。若不冷却，用冷蒸馏水冲洗时，溶液会溅出，既使样品损失，又有危险。

怎样才能定量转移溶液到容量瓶？

实验步骤

在转移过程中不能有溶液的损失，为此：

转移时，顺着玻棒加入，玻棒的顶端靠近瓶颈内壁；

待溶液流完后，将烧杯轻轻上提，同时直立，使附着在玻棒和烧杯之间的1滴溶液收回到烧杯；

烧杯壁、玻棒洗3次，每次的洗涤液按上法定量转移。

实验步骤

注意事项

加水至容量瓶的2/3时，记住直立旋摇容量瓶，初步混合溶液。慢慢加水至近标线1cm，等1～2分钟，用滴管伸入瓶颈，稍向瓶壁倾斜，小心滴加蒸馏水，直至弯月面的最低点与标线相切，不可超过标线；

混匀溶液时，不用大拇指顶塞子；用指尖拖住瓶底，不能一把抓，反复倒转使溶液混匀。

实验步骤

3．移液、中和多余的强酸

讨论

中和所用的碱量是否要准确，要不要记录？为什么？

要准确，否则结果不准；不要记录，氮含量的计算公式与此体积数无关。

实验步骤

注意事项

移液操作规范：移液量准确，同时移液三份；

先用2mol·L-1，后用滴定管中的0.1mol·L-1NaOH溶液中和，NaOH溶液要直接滴入溶液，不可滴在杯壁或玻棒上（为什么）；

若不慎中和过量，可用稀H2SO4返滴至微红，再用0.1mol·L-1NaOH调至纯黄，10秒后为金黄；

三份试样可同时中和好。

实验步骤

4．中性甲醛溶液的获得，NH4+的强化

讨论

市售甲醛溶液为什么要用0.1mol·L-1NaOH中和至中性？

市售甲醛中含有少量甲酸。

加入NaOH的量要不要准确？要不要记录？

要准确，否则结果不准；不记录（为什么）。

实验步骤

注意事项

取三份样品液所需的甲醛量（稍多1～2ml），一次中和；

小心中和，不可过量。中和时做到滴入1滴或半滴后出现微红色（稳定30秒）为准确。因在甲醛溶液中，若NaOH过量了，依然是微红色；

试样中加入甲醛后，充分搅拌混匀，并放置5分钟，使反应完成。

实验步骤

5．滴定

讨论

怎样识别是第一次出现的金黄，还是终点时的金黄？

滴定时，见到一段时间的纯黄后出现金黄色可判断为终点；此外,可读下滴定管读数，再加1滴或半滴NaOH液，若出现金黄或纯黄则是第一次的金黄，若金黄中橙色成份增加，则前面是终点的金黄