DB35T725-2007 猪肉组织中莱克多巴胺的测定.pdfVIP

DB35

福建省地方标准

DB35/T725-2007

猪肉组织中莱克多巴肢的测定

2007-02-12发布

2007-03-01实施

福建省质量技术监督局发布

DB35.厅725-2007

目lj~

本标准由福建省农业厅提出并归口。

本标准由福建省质量技术监督局批准发布。

本标准由福建省农产品质量安全检验检测中心负责起草，杭州福裕科技服务有限公司参与起草。

本标准主要起草人：林永、陈守忠、张晶、刘丽英、黄琼辉、陈如登、杨晓健、林红华、陈瑞清、陈婷。

本标准的附录A为资料性附录。

0835厅725-2007

猪肉组织中莱克多巴肢的测定

1范围

本标准规定了以高效液相色谱（HPLC)法和气相色谱一质谱（GC-MS）法检测猪肉组织中莱克多巴脏

的方法，GC-MS法做为确认方法。

本标准适用于猪肉组织中莱克多巴肢的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容〉或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3试样制备

猪肉去筋后切成小块，制成肉廉后，于－18℃以下温度冷冻保存。制备试样中要防止样品污染，每次

制样量不少于lOOg。

第一法高效液相色谱法

4方法原理

用乙酸乙醋＋正丁醇混合液为提取剂提取猪肉组织中的莱克多巴肢，经固相萃取柱净化，浓缩后用

2%乙酸溶液定容，用高效液相色谱一荧光检测器测定。

5试剂和溶液

除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682二级水的规定。

5.1甲醉：色谱纯。

5.2乙睛：色谱纯。

DB35厅725-2007

5.3正丁醇。

5.4异丙醇

5.5冰醋酸。

5.6乙酸乙醋。

5.7无水硫酸饷：650℃烘4h，置于密闭容器中保存。

5.8戊炕磺酸纳：色谱纯。

5.9盐酸。

5.10氯化纳。

5.112.Omol/LHCl溶液：移取18rnL盐酸加水定容至lOOrnL，摇匀。

5.120.04mol/LHCl溶液：移取0.36mL盐酸加水定容至lOOmL，摇匀。

5.132%乙酸溶液：移取SmL冰醋酸加水定容至250此，混匀。

5.144%氨／甲醇溶液：移取20mL氨水加甲醇定容至500mL，混匀。

5.15戊炕磺酸铀溶液：取800mL水，加20mL冰醋酸和0.87g戊筑磺酸铀，混匀。

5.16乙酸乙醋＋正丁醇混合液：乙酸乙酷＋正丁醇（4+1），用水饱和。

5.17固相萃取柱：每根柱填料量为400吨，柱体积6mL，填充料为磺酸型聚苯乙烯阳离子交换树脂，或

相当者。

5.18莱克多巴肢标准溶液：

5.18.1莱克多巴肢贮备溶液（250µg/mU:

称取莱克多巴肢对照品25吨，置lOOmL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，浓度为250µg/mL，置

一20℃冰箱中，可保存3个月。

5.18.2莱克多巴肢标准工作溶液：

精密量取lmL莱克多巴肢贮备溶液，置50mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，临用时稀释

成所需浓度的标准工作溶液。

6仪器设备

6.1

高效液相色谱仪配荧光检测器