HJ 1243-2022 土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法.docxVIP

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HJ1243—2022

目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 3

6样品 3

7分析步骤 5

8结果计算与表示 8

9准确度 9

10质量保证和质量控制 10

11废物处置 11

附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限 12

附录B（资料性附录）多溴联苯标准贮备液及系列参考浓度 13

附录C（资料性附录）凝胶渗透色谱校正标准溶液色谱图 15

附录D（资料性附录）定量离子、辅助离子及其离子丰度比 16

附录E（资料性附录）方法精密度 17

附录F（资料性附录）方法正确度 23

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中20种多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录F为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：浙江省生态环境监测中心。

本标准验证单位：湖北省生态环境监测中心站、重庆市生态环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、浙江省台州生态环境监测中心、浙江大学。

本标准生态环境部2022年4月15日批准。

本标准自2022年11月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物20种多溴联苯的测定气相色谱-高分辨质谱法

警告：实验中所使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中多溴联苯的气相色谱-高分辨质谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中2-一溴联苯、3-一溴联苯、2,5-二溴联苯、2,6-二溴联苯、4,4-二溴联苯、2,4,6-三溴联苯、2,2,4,5-四溴联苯、2,2,5,5-四溴联苯、3,3,4,4-四溴联苯、2,2,4,5,5-五溴联苯、2,2,4,5,6-五溴联苯、2,2,4,4,5,5-六溴联苯、2,2,4,4,5,6-六溴联苯、2,3,3,4,4,5-六溴联苯、3,3,4,4,5,5-六溴联苯、2,2,3,4,4,5,5-七溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5-八溴联苯、2,3,3,4,4,5,5,6-八溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5,6-九溴联苯、2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十溴联苯等20种多溴联苯的测定。

~当取样量为10.0g，定容体积为50μl时，本标准测定的一至十溴代联苯的方法检出限为0.01μg/kg0.1μg/kg，测定下限为0.04μg/kg～0.4μg/kg。详见附录A。

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2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T166土壤环境监测技术规范

HJ442.4近岸海域环境监测技术规范第四部分近岸海域沉积物监测

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

3方法原理

土壤或沉积物样品中2-一溴联苯等目标化合物经有机溶剂提取、浓缩、净化、定容后，用气相色谱-高分辨质谱仪分离、检测，根据保留时间、特征离子丰度比定性，同位素稀释内标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。

4.1丙酮（C3H6O）：农残级。4.2甲苯（C