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新项目方法验证报告

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）

项目名称：

HJ970-2018

项目负责人：

项目审核人：

项目批准人：

批准日期：2019年月日

HJ970-2018方法验证报告

水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）

HJ970-2018

方法验证报告

1.方法依据及适用范围

本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ970-2018）。

本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。

当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿

时，方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。

警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，

同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

2.方法原理

在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水

硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波

长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。

3.主要仪器、设备及试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水

为蒸馏水或去离子水。

3.1试剂和材料

3.1.1盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。

3.1.2硫酸：ρ（HSO）=1.84g/mL。

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3.1.3正己烷（CH）。

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使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%

方可使用，否则需脱芳处理。脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000

ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25ml硫酸（3.1.2）萃洗10min，弃去硫

酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光

率大于90%即可。

3.1.4无水乙醇（CHO）。

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3.1.5无水硫酸钠（NaSO）。

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置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥

器内贮存。

3.1.6硅酸镁（MgSiO）：150μm～250μm（100目～60目）。

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取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550℃加热4h，稍冷后移入干

燥器中冷却至室温。称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质

量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后

备用，于磨口玻璃瓶内保存。

3.1.7石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。

直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质/

样品。

3.1.8石油类标准使用液：ρ=100mg/L。

准确移取5.00mL石油类标准贮备液（3.1.7）于50ml容量瓶中，

用正己烷（3.1.3）定容，摇匀。可保存24h。

3.1.9玻璃棉

用正己烷（3.1.3）浸洗至少15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。

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3.1.10硅酸镁吸附柱。

将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉

（3.1.9），再将硅酸镁（3.1.6）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，

填充高度约为80