煤中全硫的测定方法-编制说明.pdf

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《移动煤流机械化采样系统检查导则》国家标准制定说明

1工作任务来源和主要工作过程

1.1工作任务来源

在各种煤中都含有数量不等的硫分,煤中硫分对炼焦、气化、燃烧特别是对

自然环境都是十分有害的,煤中全硫含量是评价煤质的重要指标之一。

1964年颁布的国家标准GB214-64《煤中全硫的测定方法》采用艾士卡重

量法测定煤中全硫。该方法的优点是结果准确、重复性好;但试验周期较长。

1977年对GB214-64进行了修改。除对艾士卡法做了必要的改进外,又增

订高温燃烧中和法和高温燃烧碘量法。高温燃烧法与艾士卡法相比,有测定速

度较快的优点。因此,多数单位已把高温燃烧法作为例常分析的手段。但在执

行GB214-77的过程中,许多单位发现高温燃烧中和法有较低含量试样测值偏

高,高含量试样测值偏低的现象。此外,在此期间,煤炭科学研究总院北京煤

化学所分析室研制成功了库仑测硫仪,经大量用户的长期使用证明,该仪器性

能稳定结果准确,可以纳入国家标准。

1983年对该标准进行了第二次修订,主要内容是:(1)取消了高温燃烧碘

量法,改为库仑滴定法,并采用了自动化程度较高的库仑测硫仪;(2)对高温

燃烧中和法做了一些修改。

1996年对本标准进行第三次修订。主要按GB/T1.1和GB/T483修改了书写

格式、术语、符号和计量单位以及不准确、不恰当的标述内容和方式,修订标

准于1996年12月9日由国家技术监督局发布,1997年7月1日起实施。

2007年对本标准进行第四次修订。主要内容:

——整合了GB/T18856.8-2002《水煤浆质量试验方法第8部分:水煤浆

全硫测定方法》;

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《移动煤流机械化采样系统检查导则》国家标准制定说明

——适用范围中增加了焦炭;

——增加了“规范性引用文件”条款;

——对艾士卡法中高硫煤的称样量进行了修改和补充;

——修改了艾士卡法中甲基橙指示剂的浓度;

——修改了艾士卡法的精密度

——修改了库仑滴定法中管式高温炉高温恒温带的温度范围和长度;

——在库仑滴定法中增加了仪器标定和标定有效性核验;

——修改了库仑滴定法的精密度;

——修改了高温燃烧中和法中管式高温炉的高温恒温带长度);

——修改了高温燃烧中和法结果计算公式中的错误(硫的毫摩尔质量值);

——在高温燃烧中和法中增加了碳酸钠纯度标准物质及硫酸标准溶液的配

制和标定。

国产红外测硫仪也于2000年初投入市场,显示了良好的应用前景。红外光

谱法由于煤样燃烧时生成的少量SO不被测定,会呈现不同程度的系统偏低现

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象,但通过用标准物质标定测硫仪,可使其测定误差降至最低程度,获得与艾

士卡法相一致的结果。与高温燃烧中和法和库仑法相比,红外光谱法测试速度

更快,测定一个样品仅需2min~3min。在此期间,煤炭科学研究总院煤炭分析

实验室与长沙开元仪器有限公司联合开展研究,进行了大量的条件试验,证明

使用该方法能获得结果满足要求的结果。国家标准化管理委员会于2007年下达

了《煤中全硫测定方法红外光谱法》的制定计划(计划T-603)。

GB/T25214-2010于2010年9月26日由国家质量监督检验检疫总局发布,2011

年2月1日起实施。

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《移动煤流机械化采样系统检查导则》国家标准制定说明

2021年为贯彻落实深化标准化工作改革精神,提升国家标准质量水平,优

化标准体系结构,建立国家标准常态化退出机制和国家标准采信团体标准机制

制度等,国家标准委决定于2021年开展以全国煤炭标准化技术委员会

(SAC/TC42)为试点的国家标准体系优化工作。2023年12月国家标准化管理

委员会下达了《煤中全硫的测定方法》国家标准修订计划,计划号:T-603,由煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心负责起草。

1.2主要工作过程

煤炭科学技术研究院有限公司煤炭检测中心

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