有证标准物质在煤炭检测实验室的应用与管理 .pdfVIP

有证标准物质在煤炭检测实验室的

应用与管理

发布时间：2022-11-07T02:03:27.468Z来源：《中国建设信息化》2022年第13期作者：赵丹

[导读]介绍了有证标准物质在煤炭检测实验室中的应用和管理，

赵丹

大唐蒲城（第二）发电有限责任公司，陕西蒲城715501

摘要：介绍了有证标准物质在煤炭检测实验室中的应用和管理，重点分析了仪器标定、质量控制等方面，并对正确选择和使用有证

标准物质以及做好有证标准物质的管理工作等方面进行了探讨。

关键字：有证标准物质；质量控制；管理

随着我国煤炭检测实验室管理的加强以及与国际标准接轨，有证标准物质的重要性日益增强，成为一个不可或缺的、非常重要的物

质，几乎所有的检测过程均需使用有证标准物质，其应用也越来越广泛。但是，在实际使用过程中，很少有实验室和质检人员对其进行综

合的分析、处理。

本文阐述了有证标准物质在煤炭检测实验室中的应用，如煤质检测仪器设备标定、仪器设备期间核查、新方法或非标方法确认、检测

设备性能评价、检测结果准确性评定以及质量控制等，并对做好有证标准物质的管理工作进行了探讨。

1.有证标准物质的定义和特点

有证标准物质是采用计量学上有效程序测定了一种或多种规定特性的标准物质，并附有证书提供规定特性及其不确定度和计量溯源性

的陈述。

有证标准物质应具有以下基本特征：（1）溯源性和不确定度声明；（2）标准物质的制备、定值及认定符合由ISO指南34和指南35给

出的有效程序，我国已将上述指南等效转化为JJF342-2012《标准物质研制（生产）机构通用要求》和JJF1343-2012《标准物质定值的通用

原则及统计学原理》，成为国家标准物质评审、发布的技术依据。

2.有证标准物质的验收

对于购买到的有证标准物质，在收到后应首先对照证书确认标准物质的运输条件符合要求，然后核对品种、数量等是否与购买要求一

致；包装、外观是否正常；标识是否清晰、完整；是否在证书声明的有效期内等。

另外，实验室的质检人员要知道有证标准物质的认定值是由多家定值实验室采用计量学有效程序测定所得，并根据统计学理论计算而

定。在应用过程中不能苛求所得结果与认定值完全一致。实验室验证所得的数据与认定值之间会存在差异，这种差异（包括验证数据质检

的重复性差异）至少应该符合所用检测标准的重复性和再现性限或实验室事先确定的验证指标。当验证结果符合相应要求时，实验室可以

认为该有证标准物质货证相符了。

3.有证标准物质的应用

3.1仪器设备标定

煤质分析中用到的很多仪器设备本身并不能直接给出样品的特性值，如哈氏可磨仪、原子吸收分光光度计和定硫仪等，所有仪器都需

要在仪器处于正常工作状态下使用相应的有证标准物质作为样品进行检测，依据检测结果绘制标准工作曲线并对仪器设备进行标定后，才

能保证样品检测结果正确。

发热量测定中，热量计直接测出的是试样燃烧前后量热系统产生的温升，要得出试样的发热量，还需要知道一个重要的参数——热量

计的热容量。那么，热容量就要通过基准量热物苯甲酸来确定，在和试样燃烧条件相近的条件下，燃烧一定量的基准量热物苯甲酸，由于

苯甲酸的标准热值已知，根据温升等参数，可以得出量热计的热容量，此过程叫做热容量标定。

以某发电公司发电用煤检测实验室的热容量标定为例，记录如下：

煤中全硫测定中，无论库仑定硫仪还是红外测硫仪都需要进行仪器标定，标定方法是使用有证煤标准物质按照单点标定法或多点标定

法进行，随后进行的标定有效性核验以及标定检查都需要借助有证煤标准物质来进行。

3.2仪器设备期间核查

在实验室仪器设备维护过程中，仅靠周期检定（校准）不一定能维持仪器设备的可信度，因此对于稳定性差、使用频率高以及精密度

要求高的设备需在两次检定（校准）期间进行期间核查。对于不同仪器设备、可以选择不同的核查方法，如有证标准物质验证、交表回

收、方法间比对、仪器设备间的比对等。

有证标准物质期间核查的方法为：对于需要核查的仪器，采用有证标准物质进行多次重复检测，得到相应数量的观测值，然后计算其

测量标准偏差。当此偏差在被检测设备的重复性误差要求范围之内时，可以认定仪器处于正常工作状态，当超出误差要求时需要分析可能

原因并采取相应的纠正措施。

3.3质量控制

例行检验时，可以使用标准物质进行质量控制，即进行准确度检验。准确度检验是应用非常普遍的一个方面，使用标准物质时，可