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涤用品中乙二胺四乙酸、氮川三乙酸及二乙烯三胺五乙酸的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了洗涤用品中乙二胺四乙酸、氮川三乙酸及二乙烯三胺五乙酸的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于洗涤用品中乙二胺四乙酸、氮川三乙酸及二乙烯三胺五乙酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

样品经水提取、络合剂络合衍生后，必要时采用阴离子交换固相萃取柱净化，采用高效液相色谱/二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外吸收光谱定性，外标法定量。

4试剂

4.1除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682中规定的一级水。

4.2乙二胺四乙酸二钠对照品：（CAS号：6381-92-6），纯度≥98%。

4.3氮川三乙酸三钠对照品：（CAS号：18662-53-8），纯度≥98%。

4.4二乙烯三胺五乙酸五钠对照品：（CAS号：140-01-2），纯度≥98%。

4.5甲醇：色谱纯。

4.6醋酸钠。

4.7冰醋酸。

4.8四丁基溴化铵。

4.9九水合硝酸铁。

4.10浓盐酸。

4.11甲酸。

4.12硝酸铁溶液（0.1mol/L）：称取4.04g九水合硝酸铁（4.9）至100mL容量瓶，加水溶解，并加入0.85mL浓盐酸（4.10），用水定容至刻度，摇匀。

4.13流动相：称取1.6118g四丁基溴化铵（4.8）（5mmol/L）和6.804g醋酸钠（4.6）(50mmol/L)，加水900mL，溶解后用冰醋酸（4.7）调节pH=4.0±0.1，将溶液转移到1000mL容量瓶中，再加入50mL甲醇，用水稀释至刻度，混匀，0.45μm薄膜过滤器过滤，临用前脱气。

4.14洗脱液：分别移取50mL甲醇（4.5）、10mL甲酸（4.11）和40mL水至100mL烧杯中，混匀。

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4.15乙二胺四乙酸标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取乙二胺四乙酸二钠（4.2）对照品适量（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

4.16氮川三乙酸标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取氮川三乙酸三钠（4.3）对照品适量（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

4.17二乙烯三胺五乙酸标准储备溶液（1000mg/L）：分别准确称取二乙烯三胺五乙酸五钠（4.4）对照品适量（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。

5.2分析天平：感量为0.1mg。

5.3氮吹仪。

5.4固相萃取装置。

5.5涡旋振荡器。

5.6超声波清洗器

5.7OasisMAX固相萃取小柱1）或相当者（500mg/6mL）：使用前依次用5mL甲醇（4.5），10mL水活化。

5.8微孔滤膜：0.45μm，水相。

6分析步骤

6.1试液的制备

6.1.1样品提取

准确称取1.0g样品（精确至0.001g）至50mL的比色管中，加入40mL水溶解，涡旋1min，待衍生化。

6.1.2衍生化

6.1.2.1混合标准工作溶液的衍生化

分别准确移取适量的乙二胺四乙酸、氮川三乙酸和二乙烯三胺五乙酸标准溶液至50mL比色管中，加入40mL超纯水和1.0mL硝酸铁溶液（4.12），涡旋混匀，超声20min，冷却至室温后，加水定容至刻度，溶液过0.45μm滤膜，待测或必要时按6.1.3净化。

6.1.2.2试样提取溶液的衍生化

向所得样品提取液（6.1.1）中加入1.0mL硝酸铁溶液（4.12），涡旋混匀，超声20min，冷却至室温后，加水定容至刻度，溶液过0.45μm滤膜，待测或必要时按6.1.3净化。

6.1.3净化

准确移取5mL衍生化溶液（6.1.2）经阴离子交换柱（5.7）处理，控制流速1~2mL/min，依次用5mL水、5mL甲醇（4.5）淋洗，待淋洗液流尽，最后用5mL洗脱液（4.14）进行洗脱，收集洗脱液。将洗脱液经80℃氮吹干，冷却至室温，加水溶解定容至5mL，过