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方法验证报告
方法名称:水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ
484-2009)
验证单位:XXXXXXXXXXXXXXXXXXX
项目负责人及职称:XXXXXXXXXXXX
通讯地址:XXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXXX
电话:XXXXXXXXXX
报告编写人及职称:XXXXXXXXXXXXXX
报告日期:X年X月X日
一、方法验证基本情况
1、参加验证的人员情况
我实验室技术人员对水中这些相关项目的检测均已积累了丰富
经验,能熟练掌握紫外可见分光光度计的操作使用。实验室质量管理
部聘请专家对相关检测人员进行了紫外可见分光光度计现场操作指
导,并对《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)
进行了系统培训和考核,考核结果表明相关技术人员都已熟练掌握该
方法,且能够胜任相关检测工作。主要参与验证人员情况见表1。
表1验证的人员情况
姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限
2、使用仪器设备情况
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)
对水中氰化物的测定所需仪器设备1台(套),仪器均通过计量校准
检定,且在有效期内,各项技术指标完全满足本方法的要求。在实验
过程中使用的仪器设备详情见表2。
表2仪器设备情况
规格仪器统一性能
仪器名称是否检定或校准备注
型号编号状况
正常
前处理
设备正常
正常
分析
正常
设备
3、试剂和材料的满足情况
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》(HJ484-2009)
水中氰化物的测定所需用到的试剂和材料我实验室均具备。在实验过
程中使用的试剂、标准溶液、标准物质见表3。
表3试剂和材料
名称厂家、规格备注
二、样品分析
1、样品前处理
试样制备:连接蒸馏装置,用量筒量取200ml样品,移入蒸馏瓶。
在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸
馏瓶中加入10ml硝酸锌溶液,加入7-8滴甲基橙指示剂,再迅速加
入5ml酒石酸溶液,立即盖塞,使瓶内溶液保持红色。打开电炉由低
档逐渐升高,馏出液以2ml/min-4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶
内试样近100ml时,停止蒸馏,用少量水冲洗馏出液导管后取出接收
瓶,用水定容。
显色:吸取馏出液10ml于25ml具塞比色管中,向管中加入5ml
磷酸盐缓冲溶液,混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液,立即盖塞,混
匀,放置3min-5min。向管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液,加水
稀释至标线,摇匀,于2535的水浴装置中显色40min。分光光度
℃-
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