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原子荧光光谱仪的期间核查作业指导书
1.目的
通过制订原子荧光光谱仪的期间核查方法,定期检查其运行情
况,确保检测结果的准确、有效、可靠性。
2.范围
检测用原子荧光光谱仪。
3.职责
期间核查方法具体由操作者负责实施,部门主管负责审核并将相
关记录存档。
4.程序
4.1.工作曲线的直线性
将仪器的各参数调至到最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)
作还原剂,分别对空白溶液和砷的标准溶液进行三次重复测试,取算
术平均值后按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b,以斜率
表示砷的灵敏度(S)。
4.2.测量重复性
在进行4.1测定时,把质量浓度为10ng/ml的砷标准溶液连续进
行7次重复测试,求出其标准偏差(SA)和相对标准偏差(RSD)
RSD=SA/x×100%
x7次测定的算术平均值
4.3.检出限
在进行4.1测定时,对空白溶液(blank)连续进行11次荧光强度测
量,并求出其标准偏差S0按下式计算仪器测砷的检出限以3倍空白
溶液的标准偏差表示砷的检出限:
CL(K=3)=3S0(μg/ml)
4.4.标准溶液:其浓度和不确定确列于下表
溶液名称浓度不确定度
空白0.5mol/LHNO3
砷1ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml3%
4.5.仪器必须达到如表1所示的技术指标
表1检定项目和技术指标
仪器类别
技术要求新制造使用中和修理后
检定项目
检出限(ng)≤0.4≤3
测量重复性≤3%≤5%
测量线性≥0.998≥0.995
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