紫外可见分光光度计测人参总皂苷 .pdfVIP

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紫外可见分光光度计测人参总皂苷

人参总皂苷

RenshenZongzaogan

TOTALGINSENOSIDEGINSENGROOT

本品为五加科植物人参JPanaa:ginsengC.A.Mey.的干

燥根及根茎经加工制成的总皂苷。

【制法】取人参,切成厚片,加水煎煮二次,第一次2小

时,第二次1.5小时,煎液滤过,合并滤液,通过D101型大

吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用60%乙醇洗脱,收集60%乙

醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06?1.08(80°C)的清

膏,干燥,粉碎,即得。

【性状】本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,昧苦;具

吸湿性。

本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙米或石油米

中几乎不溶。

【鉴别】(1)取本品O.lg,置试管中,加水2ml,用力振

摇,产生持久性泡沫。

(2)取本品O.lg,加甲醇10ml使’溶解,作为供试品溶液;

另取人参对照药材lg,加水100ml煎煮2小时,滤过,滤液通

过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm),用水

洗至无色,弃去水液,再用60%乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,

蒸干,残淹加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。再取人

参皂苷Rbi对照品、人参皂苷Rgl对照品与人参皂苷Re对

照品,加甲醇溶解制成每lml各含2mg的混合溶液,作为对

照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶

液各2M1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙

酯-甲醇-水(15:40:22:10)101以下放置的下层溶液为展

开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C

热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365mn)下检视。供

试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置,

日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

【检査】粒度依法检查(通则0982第二法),能通过

120目筛的粉末不少于95%。

干燥失重取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得

过5.0%(通则0831)o

总灰分不得过6.0%(通则2302)。

炽灼残渣不得过6.0%(通则0841)。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则

2321)测定,铅不得过3mg/kg;镉不得过0.2mg/kg;砷不得

过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

有机氣农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有

机氯类农药残留测定法—第一法)测定:六六六(总BHC)

不得过0.lmg/kg;滴滴涕(总DDT)不得过lmg/kg;五氯硝

基苯(PCNB)不得过0.lmg/kg。

【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶

为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5/nin,

载碳量11%);以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按

下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30°C;流速为每分钟

1.3ml;检测波长为203mn。理论板数按人参皂苷Re峰计算

应不低于6000,按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000。

时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)

0?301981

30?3519-2481—76

35?6024—4076—60

参照物溶液的制备取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷

Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量,精密称定,分

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