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电子衍射(材料分析方
法)
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Thisdocumentisforreferenceonly-rar21year.March
第十章电子衍射
一、概述
透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面
与物镜像平面重合(成像操作),在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图
像;而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合(衍射操作),在观察屏上得到的则是
反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法,下章将介绍衍衬
成像原理与应用。
电子衍射的原理和X射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产
生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶
体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环,单晶衍射花样由排列得十分整齐的
许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点(图1,书上图
10-1)。由于电子波与X射线相比有其本身的特性,因此,电子衍射和X射线衍射相
比较时具有下列不同之处:
(1)电子波的波长比X射线短的多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角θ很
-2
小,约10rad;而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近90°。
(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向
延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略为偏离布
拉格条件的电子束也能发生衍射。
(3)因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球德半径很大,在衍射角
θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射
产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能
比较直观的反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便。
(4)原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级),
-3
这使得二者要求试样尺寸大小不同,X射线样品线性大小位10cm,电子衍射样品
-6-5
则为10~10cm,且电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒
钟,而X射线以小时计。
2
(5)X射线衍射强度和原子序数的平方(Z)成正比,重原子的散射本领比轻原子
大的多。用X射线进行研究时,如果物质中存在重原子,就会掩盖轻原子的存在。而
4/3
电子散射的强度约与Z(原子序数)成正比,重原子与轻原子的散射本领相差不十
分明显,这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外,电子衍射因子随散射教的增大而
减小的趋势要比X射线迅速的多。
(6)它们的穿透能力大不相同,电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电
子穿透能力有限,比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电
子散射强,所以电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当。所以电子衍射要考虑二次
衍射和其他动力学效应;而X射线衍射中次级过程和动力学效应较弱,往往可以忽
略。
图1单晶体、多晶体及非晶态得电子衍射花样
(a)单晶c-ZrOb)多晶Auc)SiN陶瓷中的非晶态晶间相)
二、电子衍射原理
晶体的衍射条件(布拉格定律):晶体内部排列成规则的点阵,
(一)布拉格定律
由X射线衍射原理得出布拉格方程的一般形式:
这说明,对于给定的晶体样品,只有当入射波长足够短时,才能产生衍射。而对
于电镜的照明源——
高能电子束来说,比X射线更容易满足。通常的透射电镜的加速电压为100~
-2-30
200kV,即电子波的波长为10~10nm数量级,而常见晶体的晶面间距为10~10
-1nm数量级,于是:
这表明,电子衍射的衍射角总是非常小,这是它的花样特征之所以区别X射线衍
射的主要原因。
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