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精细化工中间体

第３８卷第３期Ｖ０１．３８Ｎｏ．３

２００８年６月ＦＩＮＥＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＴＥＲＭＥＤＩＡＴＥＳＪｕｎｅ２００８

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

邓斌１。。章爱华，徐安武。Ｉ

（１．湘南学院化学与生命科学系，湖南郴州４２３０００；２．吉首大学化学化工学院，湖南吉首４１６０００；３．中国

科技大学合肥微尺度物质科学国家实验室，安徽合肥２３００２６）

摘要：采用微波辐射技术．以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考

察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明，纳米氧化钐催

化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能，而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在

草酸用量为０．２ｍｏｌ、微波输出功率３５０Ｗ、辐射时间１２ｍｉｎ、催化剂用量为反应物总质量的ｌＤ％、醇酸摩尔为４．０：ｌ

的优化条件下．酯化率可达９８．３％。

关键词：微波辐射：纳米氧化钐；草酸二丁酯；正交实验设计

中图分类号：ＴＱ４２５．２３文献标识码：Ａ文章编号：１００９—９２１２（２００８）０３—００４７—０４

ＣａｔａｌｙｔｉｃＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＤｉｂｕｔｙｌＯｘａｌａｔｅｂｙＮａｎｏｍｅｔｅｒＳｍ２ｏ３ｕｎｄｅｒＣａｔａｌｙｓｔｂｙＭｉｃｒｏｗａｖｅＲａｄｉａｔｉｏｎ

ＤＥＮＧＢｉｎ，ＺＨＡＮＧＡｉ－ｈｕ￣，ＸＵＡｎ－ｗｕ

（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｏｔｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＸｉａｎｇｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｚｈｏｕ４２３０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ

ＣｈｅｍｉｓｔｙｒａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＪｉｓｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｓｈｏｕ４１６０００，Ｃｈｉｎａ；３．ＨｅｆｅＮｉａｔｉｏｎａｌＬａｂｏｒａｔｏｙｒｆｏｒ

ＰｈｙｓｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓａｔＭｉｃｒｏｓｃａｌｅ，ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＣｈｉｎａ，Ｈｅｆｅｉ２３００２６，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＤｉｂｕｔｙｌｏｘａｌａｔｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｏｎｎａｎｏｍｅｔｅｒＳｍ２０３ｃａｔａｌｙｓｔａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒｒａｄｉａｔｉｏｎ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆ

ｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒａｄｉａｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｆｃａｔａｌｙｓｔａｎｄｎ（，卜ｂｕｔａｎｏ１）：ｎ（ｏｘａｌｉｃａｃｉｄ）ｏｎｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ

ｒｅａｃｔｉｏｎｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｕｓｉｎｇｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｓｉｇｎａｎｄｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ

ｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｎａｎｏｍｅｔｅｒＳｍｚＯ３ｈａｄｇｏｏｄｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆｒｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｄｉｂｕｔｙｌｏｘａｌａｔｅ．Ｅｓｔｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｎｔｈｅｃａｔａｌｙｓｔａｌｓｏ

ｔｏｏｋａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｅａｓｙｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｒａｐｉｄｒｅａｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｓａｖｉｎｇｅｎｅｒｇｙ．Ｕｎｄｅｒｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｍｉｃｒｏｗａｖｅｐｏｗｅｒ

３５０Ｗ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｉｒａｄｉａｔｉｏｎ