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附录A

（规范性）

粉碎法测定PET瓶坯乙醛含量

A.1范围

本方法规定了测定残留在PET瓶坯中的乙醛含量的方法。

A.2仪器

A.2.1气相色谱仪（带氢火焰检测器）

仪器参考条件如下：

——进样口温度：180℃；

——色谱柱：聚乙二醇石英毛细管柱，柱长60.0m，内径0.25mm，膜厚0.50μm或其他等效色谱柱；

——柱温：50℃；

——检测器温度：250℃；

——载气：氮气（≥99.99%），流速为1mL/min；

——燃气：氢气（≥99.8%），流速为45mL/min；

——助燃气：空气，流量为350mL/min；

——进样模式：分流进样，分流比5:1。

A.2.2顶空进样器

仪器参考条件如下：

——炉温：150℃；

——进样针温度：150℃；

——传输线温度：150℃；

——加热平衡时间：60min；

——加压时间：0.13min；

——加压压力：0.126MPa；

——充气时间：0.15min；

——充气平衡时间：0.15min；

——进样时间：0.20min。

A.2.3微量注射器：10μL。

A.2.4乙醛标准溶液：质量浓度1mg/mL（甲醇为溶剂，纯度为色谱级）。

A.2.5顶空瓶：20mL或22mL。

A.2.6聚四氟乙烯垫片及铝质样品瓶盖。

A.2.7封盖器，起盖器。

A.2.8分析天平：感量0.001g。

A.2.9液氮容器。

A.2.10粉碎机及筛网：筛网为20目及40目。

A.3标样制备与标准工作曲线绘制

A.3.1标样制备：用微量注射器分别将1μL、2μL、4μL、6μL、8μL乙醛标准溶液注入5个干净的

顶空瓶中，迅速用封盖器将垫片及铝盖封好。此时顶空瓶中乙醛含量分别相当于1μg、2μg、4μg、6

μg、8μg。

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A.3.2标准工作曲线的绘制：将标样按A.2色谱仪器设置条件检测，以乙醛的质量为横坐标，以乙醛的

色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。

A.4样品的制备及测试

A.4.1将所要测定的样品剪碎成约1cm×1cm的小块。

A.4.2将样品置于液氮中冷冻约10min。

A.4.3将冷冻样品立即放在粉碎机中，进行粉碎。将粉碎后的样品依次用20目和40目筛网进行过筛处

理，使用停留在40目筛网上的样品。

A.4.4用分析天平迅速称取0.2g～0.6g的样品（精确到0.001g）于顶空瓶中。用氮气吹扫顶空瓶，

然后迅速用封盖器将垫片及铝盖紧密盖在顶空瓶上。制作好的样品要尽快安排测试，如果由于仪器加热

时间较长等原因，来不及测试的样品，可以在室温条件下存放，但最多不应超过12h。

A.4.5结果分析按式（A.1）进行计算：

…………（A.1）

式中：

——试样中乙醛含量，单位为微克每克（μg/g）；

c——由标准工作曲线求得试样中乙醛的质量，单位为微克（μg）；

m——样品质量，单位为克（g）。

计算结果保留至小数点后1位。

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