DB32T 1918-2011 铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法　.docxVIP

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备案号：31485-2011

江苏

省

地

DB32

方标准DB32/T1918-2011

铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法

Determinationofironandmanganesecontentinaluminiumandaluminiumalloys——Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2011-09-25发布2011-12-25实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T1918-2011

I

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由无锡市产品质量监督检验所提出。

本标准起草单位：无锡市产品质量监督检验所、常州市产品质量监督检验所。本标准主要起草人：何莉、陈社勤、周滢、许丰、张立莹。

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铝及铝合金中铁、锰含量的测定火焰原子吸收光谱法

1范围

本方法规定了铝及铝合金中铁、锰含量的火焰原子吸收光谱测定方法。

本方法适用于铝及铝合金中铁、锰含量的测定。测定范围：铁：0.0010%～3.50%；锰：0.0010%~3.00%。

2方法原理和提要

2.1方法原理

通过采用火焰使试样溶液蒸发产生原子蒸气,从光源发出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时,被原子蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，其吸光度在一定范围内与原子蒸气中待测元素的基态原子浓度成正比，据此测定样品中待测元素的含量。

2.2方法提要

根据铝及铝合金的类型及元素的含量，铝合金样品用分析纯试剂，纯铝样品用优级纯试剂，采用以下方法分解试样：

——盐酸和过氧化氢分解试样；

——盐酸和硝酸混合酸分解试样；——硝酸、氢氟酸分解试样。

溶液直接或稀释合适倍数后以火焰原子吸收法进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。

3试剂

3.1过氧化氢(ρ1．10g／mL)，分析纯；优级纯。

3.2盐酸(ρ1．19g／mL)，分析纯；优级纯。

3.3硝酸(ρl．42g／mL)，分析纯；优级纯。

3.4氢氟酸(ρ1．14g／mL)，分析纯；优级纯。

3.5乙炔气。

3.6盐酸(1+1)。

3.7硝酸(1+1)。

3.8混合酸：3份盐酸(3.6)和1份硝酸(3.7)混合。

3.9汞(ρ13.6g／mL)，分析纯。

3.10硫酸(5+95),优级纯。

3.11硼酸溶液（40g／L）。

3.12高纯铝(Al≥99．99％，不含铁、锰或铁、锰分别≤0.0001%)。

3.13铝基体溶液的制备(20.00mg／mL)

准确称取20.00g经酸洗过的高纯铝(3.12)置于1000mL烧杯中，盖上表面皿，分次加入总量为600mL优级纯盐酸(3.6)，待剧烈反应停止后，缓慢加热溶解样品，如果溶解困难可以滴加1～2滴汞（3.9）助

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溶，至完全溶解，然后加入数滴优级纯过氧化氢(3.1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

3.14铁标准贮备溶液(1.000mg／mL)

准确称取1.0000g纯铁(Fe≥99.95％)置于400mL烧杯中，盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.000mg铁。也可以购买使用国家标准物质铁标准溶液。

3.15锰标准贮备溶液(1.000mg／mL)

准确称取1.0000g电解锰片(Mn≥99.99％)置于400mL烧杯中，用(5+95)硫酸(3.10)漂洗后,盖上表面皿，加入40mL优级纯盐酸(3.6)，缓慢加热至完全溶解，冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.000mg锰。也可以购买使用国家标准物质锰标准溶液。

3.16试验用水均为去离子水。

4仪器

分析天平或电子天平：精度0.0001g，原子吸收光谱仪及铁、锰空心阴极灯或无极放电灯。

5试样

将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。

6分析步骤

6.1试料

根据分析试液的制备方法（6.4），按要求称取表1中规定质量的试样，精确至0.0001g。表1

质量分数/%

试料/g

试液体积/mL

0.0010～0.050

0.50

100

0.050～1.00

0.10

100

1.00～3.5