DB32T 2006-2012 杀虫气雾剂中8种成分的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

ICS71.040.40G04

备案号：33216-2012

江苏

省

地

DB32

方标准DB32/T2006-2012

杀虫气雾剂中8种成分的测定

气相色谱-质谱法

Determinationof8IngredientsinSprayInsecticidebyGas

ChromatographyandMassSpectrometry

2012-02-10发布2012-04-10实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T2006-2012

前言

本标准按GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求编制。本标准附录A、附录B、附录C为资料性附录。

本标准由江苏省产品质量监督检验研究院提出。

本标准起草单位：江苏省产品质量监督检验研究院、国家农药产品质量监督检验中心（南京）。本标准主要起草人：武中平、薛彦军、王伟。

DB32/T2006-2012

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杀虫气雾剂中8种成分的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了杀虫气雾剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯8种成分的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于杀虫气雾剂中敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯8种成分的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB24330家用卫生杀虫用品安全通用技术条件

3原理

试样从罐内取出后，在20℃水浴下除去抛射剂，用丙酮溶解，用HP-5MS毛细管色谱柱分离，气相色谱-质谱检测，外标法定量。

4试剂和材料

4.1丙酮：分析纯，重蒸。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯标准物质：纯度大于或等于99%。

4.4敌敌畏、残杀威、炔咪菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苯醚氰菊酯、氯菊酯、高效氯氰菊酯标准溶液：称取各标准物质约0.025g（精确至0.0002g）于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，并定容

至刻度，摇匀，配制成单一标准溶液。标准溶液在4℃冰箱可保存一个月。

4.5混合标准溶液

根据需要，分别准确移取适当体积的单一标准溶液于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡，并定容至刻度，摇匀，配制成一系列混合标准溶液。

混合标准溶液现配现用。

4.6微孔滤膜：0.45m，有机相。

5仪器

5.1气相色谱-质谱联用仪，配有电子轰击离子源。

5.2分析天平：感量为0.0001g。

5.3超声波清洗器。

5.4恒温水浴，控温精度±1℃。

DB32/T2006-2012

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6测定步骤

6.1气相色谱-质谱参考条件

6.1.1气相色谱条件

6.1.1.1色谱柱：毛细管色谱柱HP-5MS，30m×0.25mm（内径）×0.25m（膜厚）或相当者。6.1.1.2色谱柱升温程序：100℃260℃（10min）。

6.1.1.3进样口温度：250℃。

6.1.1.4气体：载气为氦气，纯度99.999%，柱流速1.0mL/min。

6.1.1.5进样方式：分流进样，分流比10：1。6.1.1.6进样量：1.0L。

6.1.2质谱参考条件

6.1.2.1电子轰击能量：70eV。

6.1.2.2离子源温度：230℃。

6.1.2.3四极杆温度：150℃。

6.1.2.4接口温度：230℃。

6.1.2.5溶剂延迟：3min。

6.1.2.6扫描模式：选择离子扫描（SIM），具体参数参见附录B。

上述条件下，8种农药的选择离子扫描图见附录3，8种农药的总离子流图见附录D。

6.2试样的制备

在一洁净的50mL容量瓶中加入10mL丙酮，置于20℃水浴中。将整瓶气雾剂样品罐上下倒转数次，预喷几次，称其质量，得m1，用带导管的喷头（导管的一头浸入丙酮中）慢慢喷入适量药液，再次称气雾剂样品罐的质量，得m2，将容量瓶直接敞口，将推进剂慢慢赶净（直至无明显气泡），用丙酮定容至刻度，摇匀，用有机滤膜过滤，待测。

6.3测定与结果计算

6.3.1测定

在6.1气相色谱-质谱参考条件下，待气相色谱-质谱仪稳定后，将混合标准溶液和试样溶液分别注入