燃烧热实验操作要领.doc

燃烧热实验特别注意事项

1．打开量热仪电源开关，仪器预热15分钟以上。

2．样品压片：

取适量样品加入压片机的压模孔中，将压模放入压片机上，扳动压杆使样品压紧成片状取出，在分析天平上准确称重后放入准备好的燃烧皿中备用。

注意扳动压杆时要对准模孔，不可蛮压，以防模孔变形。用完后将压模用毛刷刷去粘附的样品屑，留待下一样品使用。

3．取长度为12cm的燃烧丝一根，用分析天平准确称重。（注意选用的是镍丝还是铜丝2500J/g）

4．装弹：

将氧弹拧开盖子放在专用支架上，将弹筒内擦洗干净，擦干，并在弹筒内加入10.0mL蒸馏水。

将已准确称重的样品片凹槽面向上放在不锈钢燃烧皿内，再将已称重的燃烧丝两端分别卡紧在弹盖的两支点火电极上，并使燃烧丝的中部成V形抵在样品片的凹槽处。特别注意燃烧丝不能与燃烧皿壁接触。然后小心地旋紧氧弹盖子。苯甲酸燃烧热26455J/g。

5．充氧：将氧弹放在自动充氧器上，扳下充氧杆充入1.5Mpa的氧气。

6．接线和连接：

将充好氧的氧弹小心地放入量热仪内筒中的金属支架上，注意将有点火插孔的一头朝外，并将提手环向外。然后小心插好点火电极的连线针和帽盖（注意不要旋拧，插上或夹上即可），用大容量瓶量取3000mL水倒入内筒中，此时水应将氧弹淹没。仔细查看氧弹是否漏气，如有气泡漏气须取出氧弹重新处理和装弹。

小心盖好量热仪盖板，将点火电极连接线从盖板凹槽处穿出，注意搅拌器不要与弹体相碰。然后再把测温探头插入测温孔中，注意位置不要与弹体相碰。检查各接线是否连接好控制器。

7．测量和数据记录：

观察控制器上显示的内筒水温读数，按搅拌器开关启动搅拌，读数间隔设为半分钟一次，按“复原”按钮清零，然后开始记录读数。

整个数据记录分为三个阶段：初期为点火前每隔半分钟读数一次，共读11次以上；主期按下“点火”按钮后开始读取主期的温度，直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止；末期再读取读数10次以上。

8．后处理：停止记录温度后，从量热仪中取出氧弹，用放气帽缓缓压下放气阀，放尽气体，拧开并取下氧弹盖。取出未燃尽的燃烧丝，称重后计算实际燃烧消耗的燃烧丝重量。

实验结束将内筒中的水倒掉，擦干仪器各部件。