DB44T1010-2012 底泥中呋喃西林的测定.pdf

ICS13.060

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备案号：34643-2012DB44

东

方

标准

广省

地

0844/T1010-2012

底泥中峡喃西林的测定

Determinationofnitrofurazoneresiduesinsediment

2012-06-04发布2012-09-15实施

广东省质量技术监督局发布

0844/T

目IJ吕

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准附录A为资料性附录。

本标准由广东省海洋与渔业局提出。

本标准由广东省水产标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：中国水产科学研究院南海水产研究所、中山市渔农养殖科技开发加工园。

本标准主要起草人：魏涯、岑剑伟、邓建朝、李来好、杨贤庆、郝淑贤、陈曼华。

0844/T1010--2012

底泥中日夫喃西林的测定

1范围

本标准规定环境底泥中映喃西林的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于环境底泥中映喃西林的检测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本〈包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB17378.5海洋监测规范第五部分沉积物分析

3原理

试样中的映喃西林用甲醇－二氯甲烧溶液超声提取，提取液减压浓缩至近干，用乙睛溶液溶解残渣，

高效液相色谱C1e柱分离，紫外365nm检测，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682一级水的标准。

4.1乙睛：色谱纯。

4.2映喃西林标准物质：纯度二＇.：＝98%.

4.3提取液：取甲醇与二氯甲皖按体积比（3+7）混合。

4.4无水硫酸模。

4.550%乙睛水溶液：取乙腊（4.1）和水等体飘混合．

4.6标准储备溶液（100µg/mL）：称取映喃西林标准品10.0吨，加入乙腊溶解，定容至100mL,4℃

避光贮存。

4.7标准工作液：取标准贮备液，用50%乙腊水溶液（4.5）稀释配置成浓度为0.005µg/mL~10µg/mL

之间的标准系列，现用现配，4℃避光贮存。

5仪器

5.1高效液相色谱仪：配有紫外－可见光检测器。

5.2天平：感量0.01go

5.3分析天平：感量0.0001go

5.4离心机：转速4500r/min以上。

5.5超声波发生器。

5.6旋转蒸发仪。

5.7涡旋振荡仪。

0844/T101~2012

6色i曾条件

6.1色谱柱：C1s柱，250m×4.6mm（内径）粒度5阳：或与之相当的色谱柱。

6.2色谱柱温：30℃。

6.3流速：1.0ml/min。

6.4检测波长：365nm。

6.5进样量：20µL。

6.6