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USP35401

401脂肪和不挥发油

下述定义和通用步骤适用于脂肪、不挥发油、蜡、树脂、香脂和相似的物质。

样品制备

如果所取油试样因为硬脂酸甘油酯而显浑浊，则将其放置在一个容器中并置50摄氏

度的水浴中加热直至液体变澄清。于保温漏斗中，用干燥滤纸过滤。将滤液混合彻底，根

据测试项目的需要，一次性称取对应份数的样品于不同的、含有移液滴管或称重滴定管的

瓶中。整个操作过程中，应保证油试样处于融化状态，直至取样结束。

检测项目

比重

按841的方法测比重。

熔解温度

按741的方法测溶解温度。

酸值（游离脂肪酸）

在本药典中，脂肪和不挥发油的酸度可以用中和10g油试样中游离酸所耗0.1N浓度

的碱的毫升数来表示。通常情况下，酸度也叫做酸值，是中和1.0g油试样中游离酸所消

耗的氢氧化钾的毫克数。除非所测药品的单章里面有规定，否则一般按下述方法进行测定。

方法：精确称定10.0g油样品，将其溶解于含有25ml乙醇和25ml乙醚混合溶液的烧瓶中

（该混合溶液在使用之前已用0.1N浓度的氢氧化钾或氢氧化钠溶液中和至对酚酞显中

性）。如果样品不溶于冷的溶剂中，则在烧瓶上安装一个合适的冷凝器，缓缓加热并不时

振摇，直至样品溶解。往样品样中加1ml酚酞试液，用0.1N浓度的氢氧化钾滴定液或

0.1N浓度的氢氧化钠滴定液进行滴定，滴定至将溶液振摇30秒其仍显淡粉色为止。

计算酸值或者中和10.0g油样品中游离脂肪酸所消耗的0.1N浓度的碱的毫升数。按

如下公式计算酸值：

56.11V×N/W

其中，56.11是氢氧化钾的分子量，V是毫升数，N是碱液的当量浓度，W是所取样品

的重量。

如果滴定消耗的0.1N浓度的氢氧化钾滴定液或0.1N浓度的氢氧化钠滴定液不足2ml，

则应该适当的稀释该滴定液，或者增大样品量。

如果样品保存是通过充满二氧化碳进行的，则在滴定前先轻微的回流乙醇-乙醚混合

溶液10分钟。

酯化值

酯化值是指皂化1.0g油试样中酯消耗的氢氧化钾毫克数。如果皂化值和酸值都已确

定，则酯化值等于皂化值减去酸值。

方法：称取1.5~2.0g油样品于去皮的250ml烧瓶中，加入20~30ml已中和的乙醇，

摇匀。往溶液中加入1ml酚酞试液，用0.5N浓度的氢氧化钾乙醇滴定液滴定，直至游离

酸被中和

完全。加入25.0ml，0.5N浓度的氢氧化钾乙醇滴定液，安装合适的冷凝器后，在蒸

气浴上加热回流30分钟，回流过程中需频繁旋摇烧瓶（回流时间也可根据酯类的不同延

长至90分钟，来保证皂化完全）。按如下公式计算皂化值：

[56.11(VB-VT)N]/W其中，56.11是氢氧化钾的分子量；VB是空白试验消耗的0.5N

浓度盐酸的毫升数，VT是实际试验中消耗的0.5N浓度的盐酸的毫升数；N是盐酸真实当

量浓度；W是所取样品的克数。

皂化值

皂化值是指中和1.0g油试样中游离酸并皂化其中酯类所消耗的氢氧化钾毫克数。

方法：称取1.5~2.0g油样品于去皮的250ml烧瓶中，加入0.5N浓度的氢氧化钾乙醇

溶液25.0ml。安装合适的冷凝器后，在蒸气浴上加热回流30分钟，回流过程中需频繁旋

摇烧瓶（回流时间也可根据酯类的不同延长至90分钟，来保证皂化完全）。往溶液中加

入1ml酚酞试液，并用0.5N浓度的盐酸滴定液滴定过剩的氢氧化钾。在同样条件下进行

空白试验。按如下公式计算皂化值：

[56.11(VB-VT)N]/W

其中，56.11是氢氧化钾的分子量；VB是空白试验消耗的0.5N浓度盐酸的毫升数，

VT是实际试验中消耗的0.5N浓度的盐酸的毫升数；N是盐酸真实当量浓度；W是所取样品

的克数。

不皂化物

方法：精确称取5.0g油试样于250ml的锥形瓶中，加入50ml由12g氢氧化钾溶于

10ml水并加乙醇稀释至100ml的溶液，将锥形瓶安装合适的回流装置后，将其置于蒸气浴

上回流1小时，回流过程中需频繁旋摇锥形瓶。回流后，将溶液冷却至25℃以下后，将其

转移至一个配有聚四氟乙烯旋塞阀的分离器中，用两份50ml水冲洗锥形