实验一燃烧热的测定氧弹法.doc

实验一燃烧热的测定（氧弹法)

一、实验的目的要求

1。用氧弹热量计测定萘或蔗糖的燃烧热

2。明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别；

３。了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术

二、实验原理

燃烧热的定义：1mol物质完全燃烧时的热效应。萘完全燃烧的方程式为

（2－１）

恒压条件下的热效应为，恒容条件下的热效应为，将反应前后的各气体物质视为理想气体，并忽略凝聚相的体积，则二者之间的关系是

（2-２）

或(２—3）

为反应式中气体物质的化学计量系数；R为摩尔气体常数;T为夹套中水的温度.

本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧热。因

(2—4)

m为被测物的质量;M为被测物的摩尔质量；4.0为镍丝的燃烧系数(单位Ｊ·cｍ—1);ｌ为燃烧镍丝长度;C总为量热体系（包括内水桶，氧弹、测温器件，搅拌器和水）的总热容量（量热体系每升高1K所需的热量)，也称水当量。其值由已知燃烧热值的苯甲酸（?cHm,苯甲酸＝－3226。７ｋJ／moｌ，２98K)确定，求出量热体系的总热容量Ｃ总后,再用相同方法对其它物质进行测定，测出温升?Ｔ,代入上式，即可求得其燃烧热。

苯甲酸完全燃烧的方程式为

(2-5)

实际上无论怎样精心设计,热量计与周围环境的热交换仍无法完全避免。这种影响可以用雷诺温度校正图校正。

具体办法是：做温度变化曲线，H为开始燃烧的温度为T１，D为观察到的最高温度T２,取T=(T1+T2）／2（相当于室温)过Ｔ点作横坐标的平行线，交曲线于I点，过I点作垂线ab,再将FH和GD线延长交ａb于A、C两点,其间的温度差值即为经过校正的?T。

氧弹是一个特制的不锈钢容器。为了保证样品在其中完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气或其它氧化剂，因此要求氧弹要有很好的密封性、耐高压和耐腐蚀。氧弹放在一个与室温一致的恒温套壳中。盛水桶与套壳之间有一个高度抛光的挡板,以减少热量的辐射和空气的对流。

三、实验仪器和药品

燃烧热测定装置

１套

电子天平

1台

数字温差测量仪

1台

引燃铁丝

若干

氧气钢瓶（附氧气表）

１个

苯甲酸(分析纯)

充气器（与钢瓶连接）

1台

萘（分析纯)

压片机

2台

四、实验装置图和主要实验仪器简介

1。实验装置图

1、2－搅拌器；3—氧弹;４-内桶；5—温度探头；6－搅拌马达；

7－数字温差仪；8—电点火器

2.数字温差测量仪

主要包括二部分：表和温度探头(如图)

主要操作按钮：搅拌按钮(用于控制氧弹仪的搅拌器）;点火按钮（用于氧弹仪的点火）、报时器按钮。

说明：只能测定相对温度，其准确度为0。０0０。

3。氧气钢瓶

氧气钢瓶示意图，由二部分组成：钢瓶和与减压阀.

说明:阀门１，氧气钢瓶总阀门,逆时针开，顺时针关;阀门２,减压手柄,逆时针关，顺时针开，用于调节氧气的输出压力；表1，压力表，显示钢瓶中氧气的总压力；表2，压力表，显示氧气的输出压力。

★氧气减压阀的使用:先将氧气输出管与充氧器相连;打开钢瓶总阀门(逆时针旋打开）,可从总压力表中读到钢瓶中的总压；顺时针旋转减压阀手柄,至分压表的压力为２0ＭPa,此时已开始充氧。然后逆时针旋转减压阀手柄(关闭了减压阀),松开氧气输出管与氧弹的连接,放悼低压室的氧气,使分压表的压力降至０;如果不再使用氧气后，要将高压室中的氧气放悼，方法为,关悼总阀门后（顺时针旋关闭），再顺时针旋转减压阀手柄，使高压表的压力下降至０。

4．充氧器和压片机

充氧器的使用：将氧弹放在充氧器上，充氧器顶针对准氧弹充气口，下压充氧器手柄至所需的压力．

压片机使用注意事项：每台压片机只能压指定的样品，不同样品不能混用同一台压片机;不要过于用力,也不要太松。样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的滤纸上轻击二、三次，再精称,记录质量。

五、实验步骤

1。量热计水当量（总热容量)的测定

①样品的制作：粗称苯甲酸约1g—→压片-→用分析天平准确称量．

②装样充氧气:拧开氧弹盖，擦干净氧弹的内壁和电极，将弹盖放在氧弹架上，搁上燃烧皿,放入样品，取引燃铁丝（约1５cm),准确称量后,中间绕成螺旋状（5～6圈）,将引燃铁丝与二电极相连接，并将螺旋部分与样品表面接触（见图）！旋紧氧弹盖后充氧。

③测量：取3００0ｍl水于水桶中,连好线路，打开搅拌器，设定好计时时间（０。5ｍiｎ),将精密数字温度温差仪的探头插入氧弹仪中，将氧弹于点火电源线接通后,放入水桶中,盖上盖子，当温度稳定后，记下起始温度.

④按下点火