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实验三重结晶提纯法
一、实验目的：
1.学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作的方法。
二、实验原理：
重结晶法是提纯固体有机物的常用方法。固体有机物在溶剂中的溶解度一
般随温度的升高而增大。把待提纯的固体有机物溶解在热的溶剂中制成饱和溶
液，趁热过滤，由于溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，除去溶解度小的
杂质。冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶，抽滤。让溶解度
大的杂质留在溶液中从而达到分离纯化的目的。
三、实验流程及装置图
（c）为抽滤装置
四、实验用品
实验仪器：烧杯、三角烧瓶、滤纸、三角漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、表面皿、玻
棒、量筒、水循环真空泵、铁架台、恒温磁力搅拌加热器。
实验药品：乙酰苯胺、活性碳
五、实验步骤：
1.洗涤、预热：将布氏漏斗、两个烧杯、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿洗净，将
洗净的布氏漏斗放入电热水浴锅中水浴加热。
2.称量：用托盘天平或电子称称取5克乙酰苯胺；
3.溶解：将乙酰苯胺放于洗净的250ml三角烧瓶中（三角烧瓶因瓶口小，溶
剂不易挥发，便于震荡，促进固体的溶解。当溶剂为水时，可用烧
杯），加入90ml蒸馏水，在恒温磁力搅拌加热器上加热、搅拌至沸
腾，若不溶解，可加10ml热水使其溶解。再多加20%∽30%的水。(这
样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失。切不
可再多加溶剂，否则冷后析不出晶体。)
4.除杂质：稍冷后，加入0.05～0.25克（粗产物的1%～5%，本实验用勺尖
量即可）活性炭，煮沸5～10分钟。
5.抽滤：将布氏漏斗取出，装好抽滤装置，放上略小于底部的滤纸，用胶头
滴管滴加蒸馏水或玻璃棒蘸取蒸馏水使之润湿，开泵、关安全瓶活塞，使
滤纸紧贴漏斗，开活塞。将三角烧瓶中的溶液沿玻璃棒倒入布氏漏斗中，趁热
迅速将母液转移至另一烧杯中，用烧杯上层的水洗抽滤瓶中的晶体，一并转移
到烧杯中，用冰水冷却（为使过滤更完全）、结晶。洗布氏漏斗、换滤纸后，再
抽滤，用玻璃钉挤压晶体，尽量除去母液，当布氏漏斗下端不再有溶剂滴出时，
开安全瓶活塞。
6.洗涤：洗两次（用蒸馏水将晶体润湿），抽两次。
7.转移：将抽滤后的乙酰苯胺用玻璃棒转移到干净干燥的表面皿上。
8.干燥：
①在恒温磁力搅拌加热器上放200ml的（内装1/2的水）烧杯、烧杯上放
表面皿，进行水浴干燥。
②将表面皿放到烘箱，70℃干燥5分钟。
③红外线灯干燥。
9．称量、回收产品：
六、实验记录和结果计算：
1．理论物理常数：
乙酰苯胺的溶解度：
t℃20255080100
g/100ml0.450.560.843.455.5
物质沸点熔点
乙酰苯胺305℃114℃
水100℃0℃
2．实验记录：
实验时间实验操作实验现象
洗涤
称量
溶解
除色
抽
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