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三元材料研发生产中的测试仪器与检测项目

三元正极一般指NCM（镍钴锰三种金属元素）和NCA（镍钴铝三种金属元

素），按不同比例配置三种元素，可以获得不同的电池性能。镍钴锰正极的常见

比例配置有NCM111、NCM523、NCM622、NCM811等。目前市场主流是523和

622，811作为相对高端的正极材料在逐步渗透。镍钴铝正极是将其中的锰元素

用铝元素来代替，目前尚未大规模应用。

三元正极的定价模式为“原材料成本+加工费”的成本加成模式，企业的利

润主要来自于加工费，从三元正极的成本构成看，原材料占比近九成，但企业的

原材料成本难以拉开差距，而较低的人工成本及制造费用占比，导致很难通过压

缩开支及规模效应获得远高于市场的成本优势。因此，只能通过不断的产品迭代，

来争取产品的相对稀缺性，从而获得加工费的溢价。想要制备一款与众不同的的

具有竞争力的产品，那少不了材料表征技术的加持，三元电池材料生产及研究中

要测的项目有哪些？

一、X射线衍射

XRD是X射线衍射的简称，无论做什么材料，XRD都是最常用、最基本的表

征手段，它可以告诉我们是否成功地合成出了自己想要的材料，因此可以说XRD

是所有后续表征的基础。

X射线是一种波长很短（约为0.06～20A）的电磁波，能穿透一定厚度的物

质。利用X射线可以研究样品中的晶体结构、晶胞参数、不同结构相的含量及内

应力，它主要是通过X射线在晶体中所产生的衍射现象进行的。当X射线照射到

晶体结构上面与晶体结构中的电子和电磁场发生相互作用时，晶体结构将发生一

些物理效应。其中X射线被电子衍射（相干散射）而引起的衍射效应将反映出晶

体结构空间中电子密度的分布状况，因而也就反映出晶体结构中原子的排列规律，

所以可以用X射线衍射效应来确定晶体的原子结构。

采用XRD检测三元前驱体，可以分析前驱体的相结构、晶胞参数的大小、

原子占位情况、是否存在杂质相等；通过表征前驱体和相应煅烧材料的XRD图

谱，可以研究元素掺入对三元材料晶体结构的影响；煅烧过程是高温固相合成三

元材料的重要步骤，XRD可以分析不同合成温度对材料结构的影响以优化合成温

度。

二、扫描电子显微镜SEM

扫描电镜最常用于材料的形貌分析，可以用来研究合成条件对材料形貌的影

响，或对材料的性能进行解释。扫描电镜的用途很广，近年来在锂离子电池材料

的研究方面得到了广泛的重视和应用。

前驱体材料与其烧结而成的三元材料SEM图

扫描电子显微镜最基本的功能是对各种固体样品表面进行高分辨形貌观察。

观察可以是一个样品的表面，也可以是一个断面。SEM是用聚焦电子束在试样表

面逐点扫描成像，成像信号可以是次级电子、背散射电子或吸收电子。其中次级

电子是最主要的成像信号，可用来观察块状或粉末颗粒试样的表面结构和形貌。

扫描电镜配上其他一些配套设备可以得到更多的信息除了可以进行形貌分析（表

面几何形态，形状）和形态分析（尺寸）外，配合配套设备还可做显微化学成分

分析，显微晶体结构分析等，这更加扩大了扫描电镜的广泛应用度。常见的扫描

电镜配套设备主要有X射线能谱仪、X射线波谱仪、结晶学分析仪等。

三元材料本身具有一些本征缺点，研究者通过诸多实验发现，通过离子掺杂、

表面包覆等方法可改善三元材料的电化学性能。但对三元材料进行包覆时，包覆

物能否成功包覆在三元材料表面、包覆均匀性、包覆厚度等因素都将直接影响到

三元材料的电化学性能。因此，如何表征包覆物的包覆情况非常重要。搭配上射

线能谱仪可以了解材料微米量级区域内的元素种类与含量的情况。对包覆后的三

元材料进行电镜扫描，可以监测三元材料形貌，一次颗粒大小，再通过能谱分析

和XRD可以检查三元材料的包覆效果。

能谱分析的基本原理是：各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的

大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素

X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。若把所含元素在一定时间

内所发射出来的特征X射线强度累加起来再与标准样品在相同时间内所发射出

来的特征X射线的强度加以对比，排除干扰因素，就可得出每种元素的质量百分

比，这就是能谱仪的定性，定量分析。准确的定性分析是定量分析的第一步，如

果定性分析时发生元素误识别，或者漏掉某个元素，后续的定量分析没有任何意

义。

三、粒度分析

粉体粒度是粉体材料的主要指标之一