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化验滴定管的分类、使用、读数的诀窍
一、酸式滴定管(玻塞滴定管)
酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不
能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,
拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空
活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分
布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之
固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或
滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。一般的滴定液均可
用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至
难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只
要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定
管。
二、碱式滴定管
碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控
制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。其准确度不如酸式滴
定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化
性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、
硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是
否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。
三、使用前的准备。
1、在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干
(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约
5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入
滴定液被水稀释。
2、滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴
定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为
酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式
滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可
被溶液排除。
3、最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴
定。
四、操作注意事项。
1、滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以
免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。
手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以
免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别
是在非水溶液滴定时),造成读数误差。
2、使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹
上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指
及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指
向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在
上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微
弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶
出。
3、每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵
消滴定管的刻度误差。
4、在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1
~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴
定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成
液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入
(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1
~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果
放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”
也至少读两次。
5、滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上
端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与
液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯
月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,
可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标
准。
6、为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”
(涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴
定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的
上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的
液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。
滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数
卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成
两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。
7、滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液
(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠
滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管来综合滴定。
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