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化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方

法

化学镀镍层的外观及镀层成分的分析方法

镀态下的主要表面的外观可为光亮、半光亮或无光泽。除另有规定，当用

目视检查时，表面应均匀，不应有麻点、裂纹、起泡、分层或结瘤等缺陷。

若用户规定了化学镀镍磷合金镀层的化学成分，应逐项分析，并提供其化

学成分的数据。其测定方法如下：

（1）试样的制备

在遮盖了一面的铝箔上沉积20～50um厚的镀层，除去遮盖层后将其浸入

10%的氢氧化钠溶液中溶解，除净铝箔，可获分析用镀层试样。另一种制备的方

法是：在清洁的不锈钢片上沉积20～50um厚镀层，由于镀层与不锈钢表面结合

强度较差，可剥取片状镀层试样。

（2）镍含量的测定（丁二酮肟重量法）

原理

将试样溶解于硝酸中，加入柠檬酸与存在的铁络合，中和，并用丁二酮肟

使镍生成沉淀，然后过滤、干燥、称重。

试剂

①（1：1）硝酸溶液；

②丁二酮肟1%异丙醇或甲醇溶液；

③柠檬酸；

④（1：1）按水，密度大约为0.88g/mL的浓按水，用等体操作的蒸馏水稀

释。

设备

砂芯玻璃坩埚。烘箱，能够保持温度为110±2℃。

方法步骤

称取大约0.1g试样，精确至0.0001g，移至400mL的烧杯中。

将试样溶于20mL硝酸溶液，加热溶液至沸腾使二氧化氮挥发，冷却至室温，

用水稀释至150mL，加入1g柠檬酸，再加氨水调整溶液PH值至8～9。

将溶液加热至60～70℃，并且在搅拌下加入30mL丁二酮肟溶液，混合后

在60～70℃保温1h干燥，在干燥中冷却至室温；称量精确至0.001g。

结果表示

镍含量按下列公式计算，以质量百分数表示

Ni%=20.32(m2-m1)/m

式中m——试样质量（g）m1——坩埙的质量（g）

m2——坩埚和沉淀的质量（g）。

（3）磷含量的测定（分光光度法）

原理

将试样溶于硝酸中，用高锰酸钾氧化磷，并用亚硝酸钠溶解二氧化锰沉淀，

再与钼酸铵或钒酸铵反应呈蓝色，在波长大约为420nm对该显色的络合物进行

吸光度测量。

试剂

①硝酸溶液，40%（V/V），将2份体积硝酸与3份体积的水混合而成；

②亚硝酸溶液NaNO220g/L

③高锰酸钾溶液KmnO47.6g/L

④钼酸盐—钒酸盐溶液在热水中分别溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵，将两种

溶液混合，加入200mL硝酸（密度大约1.42g/mL）并用水稀释至1000mL，混合

均匀。

⑤磷标准溶液称取0.439g的磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，将此溶液移

入1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度混合均匀。

此标准溶液1mL含磷0.1mg。

设备

分光光度计或装有在波长大约为420nm达到最大吸光率的滤光片的光电比

色计，并配备了光径为10mm的比色皿。

方法步骤

①试验溶液的配制称取试样0.19～0.21g，精确至0.0001g，在烧杯中加入

50mL硝酸溶液，具体步骤：

a．缓慢加热至试样溶解，然后加热至沸腾以除去棕色烟雾；

b．溶液稀释至约100mL，煮沸，加入25mL高锰酸钾溶液；

c．再煮沸溶液5min；

d．一滴一滴地加入亚硝酸钠溶液，直至二氧化锰沉淀溶解；

e．溶液煮沸5min，然后冷却至室温。

将溶液移入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，并混合均匀。

②空白试验使用同样的方法，同样的所有试剂用量，但没有试样，与测定

平行进行空白试验。

③标准曲线的绘制取一组100mL的容量瓶，加入如下表所示容量的磷标准

溶液：加入25mL钼酸盐-钒酸盐溶液，加水至刻度，并混合均匀。静置5min后

将溶液注入比色皿。

磷标准溶液的容量/mL磷的对应质量/mg

0①0

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