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吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》
溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）
一、概要：在PH值为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色
化合物，当其与水中的溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色，其色泽深浅和水中含氧
量有关。本法等于测定溶解氧为2~100μg/l的除氧水，凝结水，灵敏度为2μg/l。
二、仪器：
1.锌汞齐滴定管：取50ml酸式滴定管一支，在其底部垫一层厚约1cm的玻璃棉，
先在滴定管中注入除盐水，然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约30ml，
在充填时应不时振动，使其间不存在气泡。
2.专用溶氧瓶：具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，其容积为200~300ml。
3.取样桶：桶的高度至少比溶氧瓶高150mm，若采用溢流法取样，可不备取样
桶。
三、试剂：
4.高猛酸钾标准溶液［C（1/5KMnO）=0.01mol/l］：配制和标定方法见附录。
4
5.硫酸溶液（1+3）。
6.酸性靛蓝二磺酸钠贮备液：称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1ml除盐
水，使其润湿后，加7ml浓硫酸，在水浴上加热30min，并不断搅拌，加少量除
盐水，待其全部溶解后移入500容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀（若有不
溶物需要进行过滤）。标定后用除盐水按计算量稀释，使T=40μg/ml（此处T应
按一摩尔分子靛蓝二磺酸钠与一摩尔原子氧作用来计算）。
7.氨—氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于200ml水中，加入50ml浓氨水稀
释至于1L。取20ml缓冲溶液与20ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液混合，测定其
PH。若PH大于8可用硫酸溶液（1+3）调PH值大于8.5。反之，若PH小于8.5，
可用10%氨水调节PH至8.5。根据加酸或氨水的体积，往其余980ml缓冲溶液
加入所需的酸或氨水，以保证以后配制的按性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液的PH=8.5。
8.氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液：取T=40μg/ml酸性靛蓝二磺酸钠贮备液50ml
于100ml容量瓶中，加入50ml氨-氯化铵缓冲溶液（按1﹕1的比例混合）混匀。
此溶液的PH=8.5。
9.还原型靛蓝二磺酸钠溶液：向已装好锌汞齐的还原滴定管中，注入少量氨性靛
吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》
蓝二磺酸钠缓冲溶液以洗涤锌汞齐，然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液注满还原滴
定管（勿使锌汞齐间有气泡）。静置数分钟待溶液由蓝色完全转成黄色后方或使
用。此液还原速度随着温度升高而加快，但不得超过40℃。
10.苦味酸溶液：称取0.74g已干燥过的苦味酸，溶于1L除盐水中。此溶液的
黄色色度相当20μg/ml还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物的色度。
11.锌汞齐的制法：
✓第一法：预先用乙酸溶液（1+4）洗涤粒径为2~3mm的锌粒或锌片，使其表
面呈金属光泽。酸沥尽，用除盐水冲洗数次，然后浸入饱和的硝酸汞溶液中，并
不断搅拌，使锌表面覆盖一层均匀汞齐，取出用除盐水冲洗至水呈中性为止。
✓第二法：锌粒处理同第一法。将处理好的锌粒置于200ml烧杯中，加乙酸溶
液（2+98）约100ml浸泡锌粒，用吸管滴加汞，并不断搅拌，使锌粒表面形成
汞齐。汞的加入量以锌粒表面形成汞齐为宜。然后用除盐水冲洗至中性。
四、测定方法：
12.酸性靛蓝
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