美国药典43版埃希菌检测标准 .pdf

美国药典43版埃希菌检测标准

硫酸软骨素钠是线形的葡萄糖胺聚糖硫酸化的钠盐，该葡萄糖胺

聚糖来源于被人类作为食物的健康及饲养的动物牛，猪或禽类的软骨。

硫酸软骨素钠主要由N-乙酰基软骨糖胺(2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-

吡喃半乳糖)硫酸酯的钠盐和D-葡萄糖醛酸聚合物组成。在聚合物中，

这些己糖以-1,4键和β-1,3键交替连接。在常见的葡萄糖胺聚糖中，

软骨糖胺部分被单硫酸酯化，位置主要在4位，很少在6位。以干品

计，硫酸软骨素钠的含量为不少于90.0%且不超过105.0%。

[注一硫酸软骨素钠一旦干燥极具引湿性。应避免暴露在空气中，

且应迅速称量。]

鉴别

A:光谱鉴别试验197,红外光谱:197K.

B:鉴别试验-常规，191钠,

供试溶液:0.5g样品溶解于10mL水中

可接受标准:符合规定

C.二糖化合物:酶促消化非特定性二糖限度检查项目中的供试溶

液后所得到的色谱图中显示三个主峰(酶促消化标准溶液中分别为脱

水葡萄糖醛酸-[1-→3]-软骨糖胺4-硫酸(△Di-4S),脱水葡萄糖醛酸

[1-→+3]-软骨糖胺-6-硫酸(△Di-6S),和无硫脱水葡萄糖醛酸-[1-

+3]-软骨糖胺(△Di-0S))。峰面积响应方面，△Di-4S值最大，△

Di-6S次之，△Di-0S在三者中最小。△Di-4S和△Di-6S间的峰响

应比值不得少于1.0.

D.比旋度:符合特定检查项下781S旋光度，比旋度的要求

组分

硫酸软骨素钠的含量

标准溶液:1.5mg/mL、1.0mg/mL和0.5mg/mL的USP硫酸软骨

素钠RS的水溶液。供试溶液:取100mg干燥的硫酸软骨素钠置于一

个100mL的容量瓶中，溶于30mL水中，用水稀释至刻度。

稀释剂:称取约297mg磷酸二氢钾、492mg磷酸氢二钾和250mg

聚山梨酯80，转移至-一个1L的烧杯中。溶于900mL水中，用氢氧

化钾或磷酸调节pH至7.0+0.2。用水稀释至仆，充分混匀。

滴定系统

(见滴定分析541)

模式:光度滴定

滴定剂:1mg/mL的氯化十六烷基吡啶水溶液。临用前脱气。

检测终点:光电电极浊度计

分析

样品:标准溶液、供试品溶液、稀释剂。

分别取标准溶液和供试溶液各5.0mL置于单独的滴定容器中，各

加入约25mL稀释剂。用光电极在420nm、550nm或660nm测定，搅

拌直至得到一个稳定的读数。设置仪器在吸收模式下为零，使用用于

滴定浊度计终点的滴定剂滴定。根据消耗的滴定剂的体积标准溶液的

浓度导出线性回归方程，计算供试溶液中硫酸软骨素钠的浓度。

用如下公式计算所取硫酸软骨素钠中硫酸软骨素钠的百分含量:

结果=100)/(∪CCC=回归方程中所得到的供试溶液部分中硫酸软

骨素钠的浓度(mg/mL)UC=供试溶液中硫酸软骨素钠的浓度(mg/mL)

可接受标准:90.0%-105.0%，以干品计。