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一种凹凸棒土掺杂硫化铈颜料及其制备方法

技术领域：

本发明涉及无机颜料技术领域，具体涉及一种以凹凸棒土为载体的硫化铈颜料及其制备方法。

背景技术：

硫化铈(Ce2S3)作为一种重要的无机颜料，因其优异的耐光性、耐热性和遮盖力而被广泛应用于塑料、涂料等领域。目前，关于硫化铈颜料的制备方法主要有以下几种：

传统硫化法

Wang等(MaterialsLetters,2018)采用硫化钠与氯化铈反应制备硫化铈，该方法工艺简单，但产物易团聚、粒度分布不均匀，且存在游离硫化钠难以去除的问题。

水热合成法

Zhang等(专利号CN201810567234.5)提出了一种水热法制备纳米硫化铈的方法，在180-220℃下反应4-8小时。该方法可获得较小粒径的产品，但设备要求高，能耗大，且产物分散性仍需改善。

溶胶-凝胶法

Li等(J.RareEarths,2019)报道了以柠檬酸作为螯合剂的溶胶-凝胶法，虽然可以较好地控制粒径，但工艺流程长，原料成本高。

现有技术存在的主要问题：

分散性问题：

硫化铈颗粒表面能高，极易发生团聚，导致分散性差，影响产品应用效果。目前普遍采用表面活性剂改善分散性，但效果有限且会引入杂质。

成本问题：

传统制备方法原料成本高，且能耗大，不利于工业化生产。特别是稀土原料价格昂贵，亟需开发新型复合材料降低成本。

工艺问题：

现有方法往往需要严苛的反应条件(如高温、高压)，设备投入大，且产品质量不稳定。

环保问题：

部分制备方法会产生含硫废水，处理难度大，不符合绿色化学发展要求。

为解决上述问题，本发明创造性地提出利用凹凸棒土作为载体制备硫化铈复合颜料。凹凸棒土具有独特的管状结构和大比表面积，可以有效防止硫化铈颗粒团聚，同时其价格低廉，能显著降低生产成本。此外，本发明采用温和的反应条件，工艺简单环保，具有良好的工业化应用前景。

本发明目的：

针对现有硫化铈颜料制备技术中存在的问题，本发明的主要目的在于：

提供一种新型的凹凸棒土掺杂硫化铈复合颜料及其制备方法，利用凹凸棒土的特殊管状结构和大比表面积特性，显著改善硫化铈颜料的分散性能，有效解决颗粒团聚问题。

通过引入价格低廉的凹凸棒土作为载体，在保持硫化铈颜料优异性能的同时，显著降低生产成本，提高产品的市场竞争力。

开发一种温和、环保的制备工艺，避免传统方法中的高温、高压等苛刻反应条件，降低能耗，减少环境污染。

实现产品性能的全面提升，包括：

提高颜料的分散稳定性

增强遮盖力

改善耐光性

提升产品收率

确保工艺的可控性和重复性，使产品质量稳定，便于工业化生产。

本发明通过上述技术方案，不仅解决了现有技术中存在的分散性差、成本高、工艺复杂等问题，而且赋予了产品新的性能优势，具有重要的实用价值和推广应用前景。

所要解决的技术问题：

如何利用凹凸棒土的结构特征有效改善硫化铈颜料的分散性；

如何确定最佳的原料配比和反应条件，以获得性能优异的复合颜料产品；

如何设计简单可行的制备工艺，实现低成本、环保化生产；

如何保证产品性能的稳定性和批次一致性，满足工业化生产需求。

通过解决上述技术问题，本发明将为硫化铈颜料的制备提供一种新的技术路线，推动相关产业的技术进步。

技术方案：

一、原料及配比范围

主要原料组成（重量份）：

硫酸铈：30-50份

硫脲：20-40份

凹凸棒土：10-30份

分散剂：1-3份

去离子水：100-150份

原料要求：

硫酸铈：分析纯，纯度≥99.0%

硫脲：分析纯，纯度≥99.0%

凹凸棒土：天然凹凸棒土，纯度≥95%，比表面积≥200m2/g

分散剂：选用聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K值30）

去离子水：电导率≤0.5μS/cm

二、制备工艺流程及关键参数控制

凹凸棒土预处理：

温度：80-100℃

时间：4-6小时

粒度要求：研磨至200目以下

工艺要点：采用恒温干燥箱进行预处理，确保水分含量低于0.5%

溶液配制：

(1)硫酸铈溶液：

配制浓度：0.2-0.3mol/L

搅拌速度：300-400rpm

搅拌时间：20-30分钟

温度：室温

(2)硫脲溶液：

配制浓度：0.3-0.4mol/L

溶解温度：30-40℃

搅拌速度：200-300rpm

复合反应：

凹凸棒土分散：

超声功率：300-400W

超声时间：30分钟

温度：室温

硫化反应：

反应温度：60-80℃

搅拌速度：400-500rpm

滴加速率：2-3mL/min

反应时间：2-4小时

pH控制：6.5-7.5

后处理工艺：

抽滤：采用布氏漏斗，真空度-0.08MPa

洗涤：去离子水洗涤3-5次，直至滤液呈中性

干燥：

温度：60-70℃

时间：8-12小时

设备：真空干燥箱

三、工艺参数优化及控制要点

凹凸棒土预处理控制：

干燥温度不宜过高，避免破坏晶体结构

研磨过程需均匀，确保