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1260简易操作流程
开机:
1.打开电脑
2.打开液相色谱各个模块的电源
3.双击桌面“仪器1联机”,进入联机界面。
4.排气:
4.1手动旋开冲洗阀。逆时针旋转约1圈
4.2点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,进入泵编辑画面,设流速:3ml/min(一般
为3-5ml/min),点击“确定”。
4.3点击“泵”图标,点击“控制„”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始
冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲
洗,直到所有要用通道无气泡为止。
4.4点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。
4.5点击“泵”图标,点击“设置泵„”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设
流速:1.0ml/min。
5.同理点击“柱温箱”,“DAD”和“FLD”图标,点击“设置„”选项,按照方法的要求设
置温度,波长,激发波长和发射波长,点击“控制”选项,打开VWD和FLD的监测器。
编辑方法:
1.点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法
2.选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
3.方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:Thisisfortest!)。点击“确定”,
进入下一画面。
4.泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1.0ml/min,停止时间:如10min(该停止时
间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:
25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。点击“确定”,进入下一画面。
5.自动进样器参数设定:选择“洗针进样”可以输入进样体积和洗瓶位置,点击进“确
定”,进入下一画面。
6、柱温箱参数设定:在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。点击“确定”,
进入下一画面。
7.DAD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm,参比波
长550nm。点击“确定”,进入下一画面。
8、FLD检测器参数设定:输入“激发波长”和“发射波长”,点击“确定”,进入下一
画面。
10、在“运行时选项表”中,选中“数据采集”,点击“确定”。
11、从“方法”菜单,选中“方法另存为„”,输入一方法名,如“测试”,点击“确定。
单次采集
13、从“运行控制”菜单中,选择“样品信息”选项,选择合适的路径,在“数据文件”
中选择“前缀/计数器”,输入样品瓶的位置,点击“确定”,
14.基线平稳后约10分钟,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”。
多次数据采集
1.按照步骤2编辑完整方法
2.点击“序列”-“序列表”,输入“样品瓶”“样品名称”,“进样次数”,选择合适的“做
样方法”
3.点击“序列”-“序列参数”,选择序列数据的保存路径(序列会自动生成以“序列名
称-时间”为名称的文件夹保存数据),数据建议以选择“前缀/计数器”保存
4.从“序列”菜单,选中“序列另存为„”,输入一序列名,如“测试”,点击“确定。
5.从“运行控制”菜单中选择“运行序列”。
(四)数据分析(脱机状态使用)
1、双击“仪器1脱机”图标进入的脱机画面
2、从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
3、从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件名。点击“确定”,则数据被
调出。(如预建立标准曲线,应先打开浓度较低的标样图谱。)
4、做谱图优化:从“图形”菜单中选择“信号选项”。从“范围”中选择“满量程”或
“自动量程”及合适的时间范围或选择“自定义量程”调整。反复进行,直到图的比例合
适为止。点击“确定”。
5、积分:
●从“积分”菜单中选择“积分事件”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最
小峰面积”,“最小峰高”。点击,自动加载积分参数。
●点击左边“√”图标,将积分参数存入方法并退出“积分事件”。
●如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
6.标准曲线
6.1点击“校正”-“校正设置”,输入“含量单位”。
6.2点击“校正”-“新建校正表”,点击确定。输入“化合物名称”和“含量”,点击“确
定”,按照提示删除其他组分。
6.3至此完成单级校正,如要增加校正级别,应从“文件”菜单选择“调用信号”
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