甘氨酰谷氨酰胺最新质量标准 .pdf

甘氨酰谷氨酰胺

Gan’anxianGu’anxian’an

Glycylglutamine

CHNO·HO221.22

713342

本品为甘氨酰-L-谷氨酰胺一水合物。按无水物计算，含CHNO不得少于99.0%。

71334

【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。

比旋度取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测

定（附录ⅥE），比旋度为－1.2°至－2.4°。

【鉴别】（1）取本品约20mg，加水约1ml溶解，再加茚三酮试液5滴，加热，即

显蓝紫色。

（2）取本品约0.2g，置试管中，加氢氧化钠试液5ml，缓缓煮沸，即发生氨臭，能使

润湿的红色石蕊试纸变蓝色。

（3）本品红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录ⅣC）。

【检查】酸度取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法测定（附录ⅥH），pH值应为

4.5~6.0。

溶液的澄清度与颜色取本品适量，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，溶液应澄清无

色，如显浑浊，与1号浊度标准液（附录ⅨB）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标

准比色液（附录ⅨA第一法）比较，不得更深。

氯化物取本品0.3g，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液

比较，不得更浓（0.02%）。

铵盐取本品0.1g，在60℃以下减压蒸馏，依法检查（附录ⅧK），与标准氯化铵溶液

10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.10%）。

有关物质照高效液相色谱法（附录VD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液

（用磷酸调节pH值为4.5）-乙腈（35:65）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按甘氨

酰谷氨酰胺峰计算不低于2000。取供试品50mg，置50ml量瓶中，加浓过氧化氢溶液5ml

放置30分钟，加流动相稀释至刻度，作为系统适用性试验溶液。取20μ，l注入液相色谱仪，

记录色谱图。甘氨酰谷氨酰胺峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。

测定法精密称取本品适量，用流动相溶解制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品

溶液；另取环-（甘氨酰-谷氨酰胺）对照品、焦谷氨酸对照品适量，分别精密称定，加流动

相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液和

对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取对

照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甘氨酰谷氨酰胺色谱峰的峰高约为满量

程的10%～20%，再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主

成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有环-（甘氨酰-谷氨酰胺）与焦谷氨酸峰，

按外标法以峰面积计算，应不得过0.5%；其他单个未知杂质不得大于对照溶液中甘氨酰谷

氨酰胺峰面积的0.5倍（0.5%）；其他未知杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨

酰胺峰面积（1.0%）。

残留溶剂乙醇、乙酸乙酯与甲苯取本品50mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加水1ml

使溶解，密封，作为供试品溶液；分别精密称取乙醇、乙酸乙酯、甲苯各适量，加二甲基亚

砜稀释制成对照品贮备液；分别精密量取对照品贮备液适量，加水稀释制成每1ml中含乙

醇250μg、乙酸乙酯250μg和甲苯44.5μg的混合溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封，

作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP第