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纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮主讲教师:廖路花设备与环境学院建筑环境工程教学团队
01实验目的02实验原理03实验仪器04实验步骤05数据处理目录CATALOGUE
01实验目的
一、实验目的1.了解水中氨氮的测定意义氨和铵中的氮称为氨氮(Ammonianitrogen简称NH3-N)。氨氮是重要的水质检测指标。不仅代表了还原态氮的多少,而且直接反映了生化过程中溶解氧是否充足,也做为水处理厂在工艺控制时判断溶解氧是否足够的重要指标。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。在污水综合排放标准(GB8978-1996)和地表水环境质量标准(GB3838-2002)中,氨氮都是重要的监测指标。2.掌握水中氨氮的测定方法和原理
02实验原理
二、实验原理氨氮以游离态的氨或铵离子等形式存在的,氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物:淡红棕色络合物
03实验仪器
三、实验仪器主要试剂纳氏试剂(碘化汞+KI+NaOH)01酒石酸钾钠溶液(KNaC4H4O6·4H2O)02铵标准贮备溶液(0.50mg/mL)03铵标准使用溶液(0.010mg/mL)04后期包装
三、实验仪器主要仪器(50mL11根)比色管分度吸管(1mL、2mL、5mL、10mL、25mL各1支)容量瓶后期包装
三、实验仪器主要仪器分光光度计烧杯玻璃棒洗瓶
04实验步骤
四、实验步骤用5毫升的吸量管吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液(500ug/ml)于250mL容量瓶中,稀释至刻度。铵标准贮备液铵标准贮备液(500ug/ml)5.00mL
四、实验步骤(1)①吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、6.00、8.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中1234567铵标准使用液铵标准使用液0.00mL0.50mL1.00mL2.00mL4.00mL6.00mL8.00mL810.00mL
四、实验步骤(1)②分取3ml水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中水样水样VmLVmLVmL样1样2样3无氨水
四、实验步骤(1)③加水至标线加水至刻度线样1样2样312345678
四、实验步骤(1)④加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀。加1.0mL酒石酸钾溶液样1样2样312345678酒石酸钾钠
四、实验步骤(1)④加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀。纳氏试剂加1.0mL纳氏试剂样1样2样312345678
四、实验步骤(1)⑥放置10min。静置10min样1样2样312345678
四、实验步骤(2)①在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测量1至8号比色管和3个平行水样的吸光度。420nm波长测定11个比色管的吸光度,并记录数据测定前,用纯水做参比调节仪器的满度样1样2样312345678
四、实验步骤(2)②记录数据表1纳氏试剂光度法测定氨氮校准曲线绘制项标液体积(mL)取铵的质量(mg)吸光度0.0250.0500.0690.1070.1810.2550.3290.404吸光度校正回归方程相关系数(γ)确认签字裁判:选手工位号:依次记录数据
四、实验步骤(2)②记录数据表2纳氏试剂光度法测定氨氮样品的测定项目样品1样品2样品3吸光度0.3250.3250.324吸光度校正从工作曲线中查得氮的质量(mg)试样中氮含量(mg/L)试样中氮含量平均值(mg/L)相对极差确认签字裁判:选手工位号:
05数据处理
五、数据处理1.校准曲线绘制(1)将表格数据填写完整填写移取的铵标准溶液体积1计算铵的质量铵的质量浓度为0.010mg/ml21号:0.00*0.01=0.00mg2号:0.50*0.01=0.05mg在电脑上绘制以氨氮质量(mg)对校正吸光度的标准曲线:3质量为X轴,校正吸光度为Y轴填写回归方程和相关系数γ4表A1-5纳氏试剂光度法测定氨氮校准曲线绘制1234567项目r=0.99986相关系数(γ)铵标液体积(mL)0.000.501.002.004.006.008.0010.00取铵的质量(mg)0.000.0050.010.010.040.060.080.10吸光度A实际0.0250.0500.0690.1070.1810.2550.3290.404吸光度校正A0.0
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