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LC-MS日常使用规范

LC-MS日常使用规范

COC李鹏飞课题组陈凯

一、开机

1、开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7MPa间。

2、开机顺序：电脑-进样器电源（连续使用时可以不关电源）-进

入工作站

Masslynx-其它部分电源。（Attention：质谱电源短期内不关）。

3、打开氮气-operate，等待DesolvationTemp达到300℃后-

开UPLC泵，平

衡系统。开气-开MS-开LC，关机时按照相反的方向。

4、分别编辑UPLC(Inlet)和MS(MSTune和MSMethod)方法，

可以直接调用

已经设定好的方法。

5、设定流动相为梯度的初始比例（新换流动相时，要将相应的管

路prime

（prime是强效脱气，比purge更有效））,增加流速至0.1

mL/min，待压力稳定后，增加流速到0.2mL/min，加载Inlet

Method，平衡色谱柱，一般5min即可。

6、创建样品表：要确认样品盘和样品瓶的位置正确，样品瓶的必

须盖盖。自

动进样时，不能开启进样门。

7、应注意的系统参数：

UPLC：柱压≤15000psi；一般0.3流速时，柱压≤6000psi。

MS：真空度：开气前，1.0×10-4；开气后，3.0-5.0×10-4。

关机

1、清洗源：缓慢停止UPLC泵，然后将流动相改为90%的乙腈，

缓慢增加流

速至0.2ml/min，冲洗20min。

2、冲洗色谱柱：断开UPLC和MS（将LC进MS的方式切换到

Waste），用乙腈

0.2ml/min冲洗10min。

3、冲洗色谱柱过程中：关闭气路-关闭高压（切换到standby状

态）-设定

-关闭SourceTemp为60℃-待DesolvationTemp将到50℃下

后-关闭N

2液氮瓶上的增压阀。关LC(若需冲柱子切换到waste)-关MS（切

换至standby）-关气。

4、不用关闭软件和电脑，只关闭电脑显示器。

注意事项

1、实验室温度应保持在18-22℃。不要尝试改变空调设置！

2、注意清洁卫生。每日实验结束后，打扫仪器室桌面与地面，保

持实验室整

洁。

3、每日实验结束后，记录当天的仪器使用情况于仪器使用记录本

上，包括仪

器使用起止时间与出现问题的解决方案，并签上操作者的名字。

4、UPLC共有7个液体管路，分别为：A、B、C、D、purge、

SW1和SW，使

用前应查看相应体积，以便及时添加。另更换试剂时要对相应的

管路进行prime。

常用：A：乙腈；B：甲醇；

C：WATER；D：90%乙腈；

水相应每天更换。

5、流动相不能使用盐和其它不挥发性物质，如磷酸等。常用的流

动相调节剂

有甲酸、醋酸和氨水等。

6、样品处理方法：过0.22μm有机滤膜或高速离心。

7、整个实验结束后，自动进样瓶，针泵进样瓶用水冲洗干净后用

洗液浸泡

10分钟，再用蒸馏水冲洗，烘干后送回质谱室。自动进样瓶小盖

不能用洗液清洗，浸泡于蒸馏水中，超声30min，晾干。所有容器都

不能用洗洁精等表面活性剂清洗！

8、质谱室的电脑禁止插U盘、光盘和软盘，只能输出不能输入，

输出实验数

据时，应使用刻录光盘。

9、每周用甲醇-水（50:50）清洗一级锥孔。

10、使用ESI源时，流速在0.2-0.3mL/min,每周打开油泵上的

旋钮一次，振

气20min。

11、使用APCI源时，流速在0.8mL/mi