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质子激发X荧光分析法.pdfVIP

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不飞则已,一飞冲天;不鸣则已,一鸣惊人。——《韩非子》

质子激发X荧光分析法

几年过后,我国发展起来一门核分析新技术——质子激发X荧光分析法,它具有快速、无

损伤、多元素、高灵敏度等优点。所谓质子激发X荧光分析法,就是用高能质子束直接轰

击被测样品的表面,当被测样品受到高能质子束轰击时,其绕原子核运转的内层电子被打

掉,这时外层能量较高的电子就跃迁到能量较低的内层填补空位,并以各种形式将多余的能

量释放出来,其中包括一种叫特征X射线的。不同的金属元素发出不同波长的特征x射线。

因此,只要是测得被分析样品发出的各种特征X射线的波长,就可以知道这个样品由哪儿

种金属元素组成。同时,从测得的各种特征X射线的强度,通过计算便能弄清各种金属元

素的含量。一般测定一个部位只要几分钟,而且在被测样品上不留下任何痕迹。

X射线荧光分析

X射线是1895年被伦琴发现的。后来人们用X射线激发元素时,发现物质

可发射特征X射线,奠定了X荧光光谱作为元素成分分析的基础。随着激发源和

X射线探测技术的发展,X射线分析已经从原来用X射线管、放射源激发的X荧

光分析,发展到70年代用带电粒子激发X射线(简称PIXE),近些年又发展了

同步辐射X荧光分析;从用晶体和正比计数器等测量X射线,发展到用半导体探

测器测量X射线。特别典型和常用的是质子激发的X射线分析,已经成为一种高

灵敏度、非破坏性、多元素定量分析的重要工具,在生物医学、环境保护、考古

学等许多研究领域中非常有用。

简要地说,PIXE分析是用一定能量的质子、X射线或重离子轰击样品,从样

品原子中激发出特征X射线,并用X射线波谱仪或能谱仪测量这些特征X射线的

波长或能量,从而判定样品中各元素的种类;由测得的特征X射线的强度,以及

电离截面、荧光产额、X射线的吸收等数据,确定样品中各元素的含量。

特征X射线产生的先决条件是原子内壳层存在空穴,入射粒子与原子作用产

生空穴的几率称为电离截面,它是X射线分析技术中元素定量分析的重要参数,

与入射粒子的种类和能量以及靶元素有关。

PIXE分析的实验技术比较复杂,涉及到样品制备、实验条件的选择、定量

分析和数据处理方法等方面。

样品制备是X荧光分析中的一个重要环节。它包括靶衬底材料的选择、采

样方法、样品加工和制靶等程序,特别要注意操作过程中预防沾污,以及抗辐照、

导电、便于测量等因素。一般选用低本底、抗辐照的有机薄膜做衬底;取样过

程所用器具要经严格清洁处理;生物样品要经过粉碎、灰化、酸溶解等不同的手

段加工处理;制样时要加入已知浓度的参考元素作为内标元素,以便于作定量

分析时相对比较,常用Y、Ag、In等生物样品中不含的元素作内标元素,用聚苯

乙烯溶液把样品调匀后滴到有机膜上制成薄靶,同时也制备一些本底靶。

为提高X射线分析方法的灵敏度,必须选择最佳的实验条件:如选择质子作

为入射粒子,轰击能量一般取1~3MeV,既考虑降低本底,又要尽可能地增大X

射线的产生截面;束流强度不能太大;样品也不能太厚,厚样品的修正可能引进

误差;另外,探测器应放置在X射线产额较大的方向和位置上。

不飞则已,一飞冲天;不鸣则已,一鸣惊人。——《韩非子》

定量分析主要包括X射线能谱分解和元素浓度计算,也涉及到一些实验方法

和数据处理方法。实验测得的X射线能谱包含着许多元素的特征X射线谱,还有

逃逸峰、康普顿散射峰、特征谱线的重叠峰(如重元素的L和M系谱线与轻元素

K系谱线)、高计数率时出现的相加峰等,X射线谱相当复杂,必须用计

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