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2010年04月云南化工Apr．2010

第37卷第2期YunnanChemicalTechnologyVo1．37，No．2

溶胶-水热合成法制备纳米4A分子筛

李志祥，林润雄

(1．云南云天化国际化工有限公司，云南昆明650113；2．青岛科技大学，山东青岛266042)

摘要：以磷肥行业副产的含氟硅胶为原料，采用溶胶-水热合成法成功制备纳米4A分子筛，并采用XRD、

SEM、激光粒度分析等手段与常规水热合成的4A分子筛进行了对比。结果表明，纳米4A分子筛钙交换容量为325

ms／s，白度为95％，可满足洗涤助剂的要求。

关键词：氟硅酸钠；溶胶一水热法；纳米4A分子筛

中图分类号：TQ424．25文献标识码：A文章编号：1004—275X(2010)02-0022-03

4A分子筛不只可以交换钙镁离子，还兼有表1硅溶胶的化学组成

pH缓冲作用，可作为三聚磷酸钠的代用品，具有Table1Thechemicalcompositionofsilicasol

优良的助洗性能和安全性¨l2J。多年来，由于含磷成分

洗衣粉的大量使用，已在世界范围内对江河湖泊水分59．44

造成了不同程度的污染。因此，工业发达国家如氟化铵1．09

英、美、西欧等国家出于对环境的保护，已经明文灼烧失重3．99

规定停止或减少含磷洗衣粉的使用J。我国轻总氨量(以NH计)2．59

工部门也明确表明要求在洗涤剂生产中逐步以4A二氧化硅(折干基)87．6o

分子筛取代磷酸盐助剂。这对我国4A分子筛的pH(1％悬浊液)9．35

应用和研究提供了一个良好的机遇。NaOH(工业级)；AI(OH)(工业级)；去离子

4A分子筛的制备通常采用溶胶．水热合成法。水；732阳离子交换树脂；717型强碱性阴离子交

合成过程是一个相当复杂的过程，受众多因素的换树脂；异丙醇铝(工业级)；TMAOH(25％水溶

影响；若不能有效控制这些因素，就不能得到预期液，工业级)；铝酸钠(工业级)。

结果。在合成过程中，不仅要研究各因素对对合x射线衍射仪XD一3AX，XD．3AX；透射电镜

成过程的影响，还要研究这些因素之间的相互关仪JEM-2010(HR，日本电子公司)；扫描电镜JSM．

系，采取适当的工艺，才能取得预期结果。6300(日本Jeol公司)；激光粒度分布仪Mastersizer

本研究以云南磷肥企业副产的含氟硅胶为主2oo0(丹东百特仪器公司)。

要原料，用溶胶-水热合成法生产纳米4A分子筛，1．2合成步骤

这对充分利用自然资源，发展我国分子筛产业，降1．2．1硅溶胶的制备

低生产成本和节约能源都具有重要意义。将二氧化硅湿样与碱按n(SiO)：n(NaOH)

=1：2的比例混合，通过离子交换法制备固含量

1实验部分