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水热合成反应釜的清洗及选购指南
水热合成反应釜的清洗
一、新的水热合成反应釜清洗
新的水热反应釜第一次清洗时,略微往内胆中加一些碱或水煮
一段时间。(切不可单独把水热釜内胆直接放在烘箱里加热)第一
次使用水热反应釜的时候,确定不要快速加热,要渐渐的程序升温
也不能使温度过高(比如200摄氏度),否则PTFE内衬简单变形。
从150摄氏度开始分别保持几小时,最后再在200摄氏度再保持几
小时,随后取出自然冷却。之后再进行试验温度上200摄氏度时水
热反应釜的内胆就不显现变形的情况了。
二、水热合成反应釜反应介质不同,清洗的方法也不同
水热反应釜的催化剂不同,清洗方法也不同,要是硅体系的话,
可以加点氢氟酸或者碱加热洗涤在用完后;要是硅金属体系的话,
那得看它溶解于什么酸,盐酸需要用王水:浓硝酸和浓盐酸三比一
比列)。
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例如:用高锰酸钾溶于水中,然后加入3—5mL的浓盐酸,放到
反应釜中密封好,180度水热反应5—10个小时,洗的特别干净
三、试验室常用的水热反应釜清洗方法
王水:浓硝酸和浓盐酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水热反应釜的清洗方式
1、在试验反应结束后,在水热反应釜内加入大约1:5的硝酸和
水的混合溶液,然后加热到180摄氏度大约12个小时,这些数据都
不是固定的,需要依据你试验反应的实在情况而定,混合溶液的比
例不愿定是1:5,温度也不愿定到180才行,这里给各位一个参考
数据。但这个方法有个缺陷,就是使得试验的重复性变差。
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2、用草酸溶液煮6个小时,160度左右的温度实在看试验情况
而定。
3、使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗,或是其他的强酸!
另外,水热反应釜严禁接受低沸点体系,很简单爆炸。反应釜
用完时,内胆和外套分开,50摄氏度下干燥。
五、水热合成反应釜如何检查漏气?
试验室做水热反应的时候发觉水热合成反应釜不论如何做几次
都有漏气的现象,面对水热合成反应釜漏气的情形下,我们应当如
何找出它的漏气位置!
水热合成反应釜一般从十几毫升到几百升的容积都有,检查水
热合成反应釜漏气位置,首先可以施加压力然后听是否有漏气的声
音,这种情况适用于漏气比较明显的的,多数情况下,反应釜漏气
是听不出来的,这种方法只适用于少数情况下。
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其次可以用滴管在反应釜各个链接处滴水看水中是否有气泡产
生。这种方法比较费时费劲而且需要认真察看,适用于大约了解某
个部位漏气或已经更换了漏气零件需要再次精准明确的确认漏气部
分是否已经修正。
最直接简单的方法就是准备一个大点的容器,装满水,然后把
水热合成反应釜完全浸泡在水中,看哪个部位的零件有气泡冒出则
简单快捷的找出漏气部分。组后用压缩空气机吹干水热合成反应釜
就可以了。
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