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二氧化硫的测定方法

文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-

二氧化硫的测定方法

1.原理

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的,释放物用乙

酸铅溶液吸收.吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的

碘标准溶液量计算出样品中的含量.本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯.

2.试剂

2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍.

2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至

100mL.

2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)

用水稀释10倍.

2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓

缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用,此溶液应临用时

新制.

3.仪器

全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管.

4.分析步骤

4.1样品处理

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样

品量可视含量高低而定).液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品,置于

500mL圆底蒸馏烧瓶中.

4.2测定

4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250mL水,装

上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,

然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1),立即盖塞,加热蒸馏.当蒸馏液约

200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min.用少量蒸馏水冲洗插入乙

酸铅溶液的装置部分.在检测样品的同时要做空白试验.

4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指

示液(10g/L).摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在

30s内不褪色为止.

4.3计算

式中：X3——样品中的总含量,g/kg；

A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL；

B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积,mL；

m2——样品质量,g；

0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的的

质量,g