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一种乙腈含量的测定方法

地表水、地下水、生活污水等水体中的乙腈可以采用气相色谱法进行测定，

此方法原理如下。

直接注射法：乙腈样品过滤后直接注射进入气相色谱仪，经毛细柱分离，NPD

检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）定量。

吹扫捕集法：用氮气对样品进行吹扫，吹扫出来的目标物通过捕集管富集，

然后迅速加热捕集管，将吸附在捕集管中的乙腈脱附出来，进入气相色谱仪，经

毛细柱分离，FID或NPD检测器检测，以相对保留时间定性，色谱峰面积（峰高）

定量。

检测所需试剂

1.乙腈标准储备液：1.00×104mg/L。

市售有证标准品，一般以水为溶剂；或用色谱纯标准品配制，可先称重盛有

部分纯水的10ml容量瓶，而后滴入数滴色谱纯的乙腈100mg（精确到0.1mg），

称重。用纯水定容、混匀，其浓度约为1.00×104mg/L（精确到10mg/L），作为

乙腈标准储备液。储备液储存在具聚四氟乙烯螺旋瓶盖的瓶中，在20-25℃时能

够稳定3个月。

2.乙腈标准使用液：100mg/L。

移取一定体积的乙腈标准储备液至盛有部分纯水的100ml容量瓶中，用纯水

定容，混匀，得到100mg/L的乙腈标准使用液。该标准使用液现用现配。

3.高纯氮：纯度99.999%。

4.氢气：纯度99.99%。

检测所需仪器

1.吹扫捕集装置：吹扫装置能直接连接到色谱部分，应带有5ml的吹扫管。

捕集管一般选用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其它等效吸附剂。

2.气相色谱仪：具毛细柱分流/不分流进样口，能对载气进行电子压力控制。

配备FID或NPD检测器。

3.色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m×0.32mm×1.0μm，固定相为聚乙二醇

（PEG-20M），或性能相似的色谱柱。

4.气密性注射器：5ml。

5.微量注射器：5ul、10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul。

6.采样瓶：具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖的40ml棕色宽口采样瓶。

7.棕色玻璃瓶：1ml和2ml，具聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。

8.天平：万分之一天平。

9.容量瓶：A级，10ml和100ml。

水样采集

按照规定所有水样均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运

输空白。采集水样时，应使水样在水样瓶中溢流而不留空间。

水样保存

水样采集后应立即放入4℃左右冷藏箱内，送回实验室应尽快分析，如不能

及时分析，可在4℃左右冰箱中保存，水样存放区域无有机物干扰，7天内完成

水样分析。

检测步骤

直接进样法分析条件

参考色谱条件：

进样体积：1.0μl；

进样口：不分流，温度220℃；

柱温：恒温50℃；

分析时间：15min；

柱流量：恒流7.0ml/min（氮气）；

NPD检测器：温度330℃，氢气3.5ml/min，空气80ml/min。

参考吹扫捕集条件

取5ml水样进行吹扫，吹扫时间11min，吹扫温度35℃，解吸温度190℃，

解吸时间2min，烘烤温度220℃，烘烤时间7min，吹扫气体为高纯氮气，吹扫

流速40ml/min。

参考色谱条件：

进样口：分流比7:1，温度200℃；柱温：采用FID恒温60℃，采用NPD恒

温100℃；

分析时间：采用FID检测10min，采用NPD检测8min；柱流量：恒流2.0ml/min

（氮气）；

FID检测器：温度230℃，氢气40ml/min，空气400ml/min；NPD检测器：

温度330℃，氢气3.5ml/min，空气60ml/min。

标准曲线的绘制

NPD直接进样法：取6个100ml容量瓶，依次用乙腈标准使用液(5.3)配制

成浓度为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的6个标准系列。准确取

1.0μl经气相色谱分析，以峰面积（峰高）为纵坐标，乙腈的浓度为横坐标，

绘制标准曲线。

FID吹扫捕集法：取5个