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士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》
苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的
测定——核磁氢谱法
Determinationofphenylandvinylcontentsinphenylsiliconegum
(HNMRmethod)
士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》
苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的测定——核磁氢谱法
注意：使用本部分的人员应熟悉常规实验室操作，本部分未涉及任何使用中的安全问题，
使用者有责任建立恰当的安全和健康措施，并保证符合国家规定。
1范围
本文件规定了苯基硅橡胶生胶中苯基和乙烯基含量的核磁氢谱测定法。
本文件适用于由二甲基硅氧链节-Me2SiO-、二苯基硅氧链节-Ph2SiO-或甲基苯基硅氧链节
-MePhSiO-及少量甲基乙烯基硅氧链节-MeViSiO-组成的高分子量聚硅氧烷生胶。
本文件适用于苯基含量不低于3%、乙烯基含量不低于0.1%的苯基硅橡胶生胶测定。
注：对苯基和乙烯基含量在上述范围之外的样品，经过合理验证后，也可以通过该方法进行检测。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与
再现性的基本方法
GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法
3术语和定义
苯基含量Phenylcontent
苯基含量是指在硅橡胶分子中含有苯基的链节占全部链节总数的摩尔百分含量，以含苯基的链节数
与聚硅氧烷分子链节总数的比值Ph(%)表示。
乙烯基含量Vinylcontent
乙烯基含量是指在硅橡胶分子中含有乙烯基的链节占全部分子链节总数的摩尔百分含量，以含乙烯
基的链节数与聚硅氧烷分子链节总数的比值Vi(%)表示。
4原理
将一定量的苯基硅橡胶生胶样品溶解在氘代四氢呋喃（THF-D8）中，在规定的测试条件下，测试
获取样品的核磁共振氢谱，得到苯基、乙烯基和甲基中对应质子峰的积分面积。通过对应的积分面积值
来计算出苯基硅橡胶生胶样品中苯基和乙烯基的摩尔百分含量。
5仪器设备
5.1核磁共振波谱仪
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士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎?死而后已，不亦远乎?——《论语》
具有400MHz或更高频率的核磁共振波谱仪。
5.2分析天平
精确到0.1mg。
5.3核磁样品管
外径5mm。
6试剂
氘代四氢呋喃（THF-D8）：纯度大于99.5%（摩尔分数），不含有四甲基硅烷内标。
7测定步骤
7.1取样
按照GB/T15340-2008的规定进行取样。
7.2制样方法
称取10mg~20mg样品加入到核磁管中，加入0.5mL~0.6mL氘代四氢呋喃（THF-D8）（不含四甲基
硅烷内标），室温下溶解4h以上。
7.3核磁共振氢谱测试条件
a)脉冲程序：单脉冲
b)试验温度：室温
c)脉冲角度：30°~90°
d)采集时间：10s
e)弛豫时间：4s
f)扫描次数：128次
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