《水质 六溴环十二烷的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（征求意见稿）.docx

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水质六溴环十二烷的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法

警告：实验中使用的标准物质和有机溶剂均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定水中六溴环十二烷的高效液相色谱-三重四极杆质谱法。

本标准适用于地表水、地下水、废水中α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷的测定。

当取样量为1L，定容体积1.0ml，进样体积5.0μl时，α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、γ-六溴环十二烷的方法检出限1.6ng/L~1.7ng/L，测定下限6.4ng/L~6.8ng/L，详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范

3方法原理

在酸性（pH值≤4）条件下，样品经固相萃取柱富集净化，用高效液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。

4.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.2正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.3二氯甲烷（CH?Cl?)：色谱纯。

4.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.5乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

4.6甲醇-二氯甲烷混合溶液。

甲醇（4.1）和二氯甲烷（4.3）按1:4的体积比进行混合。

4.7甲醇溶液。

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用甲醇（4.1）和水按1:1的体积比进行混合。

4.8乙酸铵水溶液：c(CH3COONH4)=2mmol/L。

称取0.154g乙酸铵（4.5），用水溶解，定容至1000ml，混匀，临用现配。

4.9六溴环十二烷标准贮备液：ρ=100μg/ml。

可直接购买市售有证标准溶液，含3种六溴环十二烷(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD），溶剂为甲醇，贮备液参照产品说明书保存。

4.1013C12-六溴环十二烷标准贮备液（提取内标）：ρ=10μg/ml。

可直接购买市售有证标准溶液，含3种13C12-六溴环十二烷（13C12-α-HBCD、13C12-β-HBCD、13C12-γ-HBCD），溶剂为甲苯，贮备液参照产品说明书保存。

4.11α-六溴环十二烷-d18标准贮备液（进样内标）：ρ=50μg/ml。

可直接购买市售有证标准溶液，α-六溴环十二烷-d18，溶剂为甲苯，贮备液参照产品说明书保存。

4.12六溴环十二烷标准使用液：ρ=1μg/ml。

取适量六溴环十二烷标准贮备液（4.9），用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为6个月。

4.1313C12-六溴环十二烷标准使用液（提取内标）：ρ=1μg/ml。

取适量13C12-六溴环十二烷标准贮备液（提取内标）（4.10），用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下

冷冻、密封、避光保存，保存期为6个月。

4.14α-六溴环十二烷-d18标准使用液（进样内标）：ρ=1μg/ml。

取适量α-六溴环十二烷-d18标准贮备液（进样内标）（4.11），用甲醇（4.1）稀释，于-15℃以下冷冻、密封、避光保存，保存期为6个月。

4.15固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，规格为500mg/6ml，或其他等效萃

取柱。

4.16滤膜Ⅰ：石英砂或其他材质等效滤膜，0.45μm。

4.17滤膜Ⅱ：亲水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他材质等效滤膜，0.22μm。

4.18氮气：纯度≥99.99%。

4.19氩气：纯度≥99.999%。

5仪器和设备

5.1采样瓶：棕色玻璃瓶，2.5L。

5.2样品瓶：棕色玻璃瓶。

5.3高效液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI），具备流动相梯度洗脱和质谱多反

应监测功能。

5.4色谱柱：10cm（柱长）×2.1mm（内径）×2.7μm（粒径）的C18液相色谱柱，或其他性能相近

的色谱柱。

5.5固相萃取装置：自动或手动，流速可调节。