2025年用气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水.pdfVIP

操千曲尔后晓声，观千剑尔后识器。——刘勰

用气相色谱法测定纯二氧化碳中的微量水

摘要：本文采用气相色谱法测定纯二氧化碳中微量水，固定相为国产GDX-105担体，

浓缩柱为PEG-400，氢气为载气，以硫酸饱和水分压为定量标准，热导池为检测器，成功地

检测了二氧化碳中ppm级的微量水，其最小检测量达0.1ppm。

我国工业上对高纯度二氧化碳的需求迅速增长，其中二氧化碳激光、二氧化碳保护焊、

制冷技术等工业必须严格控制二氧化碳中的微量水。由于高浓度二氧化碳的干扰，原有的分

析法如露点法等又不能移用，而目前在高浓度二氧化碳中微量水的测试方法报导不多，因此，

研究在高浓度二氧化碳中微量水分析的新方法，以满足高纯度二氧化碳的质量检测。

近年来，由于气相色谱法具有高选择性、高灵敏度、高分离效能和快速、简便等特点，

特别是浓缩色谱法的增大进样量，只要选择用适当的浓缩柱和操作条件，就可以几百倍地降

低最小检测浓度，又减小了吸附的影响。本工作采用了浓缩色谱法，分析高浓度二氧化碳中

微量水，固定相为国产GDX-105担体、浓缩柱为PEG-400，氢气为载气，以硫酸饱和水分

压为定量标准，热导池为检测器，成功地检测了二氧化碳中ppm级的微量水，其最小检测

量达0.1ppm。

一、实验

1、仪器和主要试剂

GC-7800型气相色谱仪；附热导池检测器（北京普瑞分析仪器有限公司）；PR-3000色

谱工作站；硫酸鼓泡发生器；GDX-105担体；60——80目（天津试剂二厂）；PEG-400固定

液（Chrompack进口分装）；ChromosorbW/AW；60——80目（Chrompack进口分装）；氢

气：99.99%

2、色谱条件

色谱柱：￠4mm×1mm×3.6m聚四氟乙烯管，填充GDX-105担体；

温度：柱室110℃，检测器110℃，汽化室200℃

桥流：150mA

浓缩柱：聚四氟乙烯管浓缩柱，体积0.5mL，填充10%PEG-400/chromosorbW；

浓缩柱温度：冷却温度0℃，加热温度98±1℃。

四通阀定体积进样，进样量为5.5mL

长风破浪会有时，直挂云帆济沧海。——李白

3、分析流程及实验方法

浓缩器中采用浓缩柱相连的六通阀，其操作流程如图1所示。

浓缩：四通阀、六通阀转至实验线位置，将待测气体样品通过处于低温的浓缩柱，以使待测

组分保留在柱内。

加热：通过浓缩柱的气体样品达到预定量后，关闭六通阀，并加热，使浓缩柱中保留的待测

样品解脱。

进样：将六通阀、四通阀转至虚线位置，将待测组分送入分析柱。

二、结果与讨论

1、分析条件的选择

（1）分析柱温度：不同柱温与保留时间的考察，结果见图2：

由图2可知，分析柱温度越高，水与二氧化碳分离越不完全，温度在191℃时，两组分不能

分离。因而最佳温度为100℃左右，但考虑到水在100℃时为气—液两相共存，可能有部分

水沉积于分析柱内，所以柱温选择为110℃。

（2）载气流速与分析柱柱效的关系：分别用2、2.5、3和3.6m的分析柱进行了实验，其结

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

果是：3.6m的分析柱能将水与二氧化碳很好的分离。该柱在不同载气条件下的理论塔板高

度与载气线速关系见图3：

曲线最低点的载气流速为35ml/min，所以载气流速在34—36mL/min时，柱效最高。我们取

流速为36ml/min，此时水与二氧化碳的理论塔板数每