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材料现代研究方法
;外表和内部组织形貌。包括材料的外观形貌〔如纳米线、断口、裂纹等〕、晶粒大小与形态。;微观结构的观察和分析对于理解材料的本质至关重要,组织形貌分析借助各种显微技术,认识材料的微观结构。
;三种组织分析手段的比较;1.1光学显微镜;1.2电子显微镜;1.2电子显微镜;SEM;1.3扫描探针显微镜(SPM);三位诺贝尔物理学奖获得者;1.3扫描探针显微镜;扫描隧道显微镜图像;SPM;(a)Topographyand(b)EFMphaseimageofthePZTfilmbyDC-EFM;利用衍射分析的方法探测晶格类型和晶胞常数,确定物质的相结构。
主要的物相分析的手段有三种:x射线衍射(XRD)、电子衍射(ED)。
其共同的原理是:利用电磁波或运动电子束、中子束等与材料内部规那么排列的原子作用产生相干散射,获得材料内部原子排列的信息,从而重组出物质的结构。;;XRD;电子衍射;电子衍射与X射线衍射相比的优点;TEM;缺乏之处;大局部成分和价键分析手段都是基于同一个原理,即核外电子的能级分布反响了原子的特征信息。利用不同的入射波激发核外电子,使之发生层间跃迁、在此过程中产生元素的特征信息。
按照出射信号的不同,成分分析手段可以分为两类:X光谱和电子能谱,出射信号分别是X射线和电子。
X光谱包括X射线荧光光谱(XFS)和电子探计X射线显微分析〔EPMA〕两种技术,
电子能谱包括X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、电子能量损失谱(EELS)等分析手段。;3.1原子中电子的分布和跃迁;原子内的电子分布遵从泡利不相容原理。
当入射的电磁波或粒子所具有的动能足以将原子内层的电子击出其所属的电子壳层,迁移到能量较高的外部壳层,或者将该电子击出原子系统而使原子电离,导致原子的总能量升高处于激发状态。
这种激发态不稳定,原子较外层电子将跃迁入内层填补空位。跃迁的始态和终态的能量差为?E.
能量?E为原子的特征能量,由元素种类决定,并受原子所处环境的影响。因此可以根据一系列的?E确定样品中的原子种类和价键结构。;2.各种特征信号的产生机制;1〕特征X射线;1〕特征X射线;2〕俄歇电子;2〕俄歇电子;AugerElectronSpectroscopy(AES);俄歇电子能谱面扫描;3〕光电子,photoelectric;;XPSChemicalShifts;4〕特征能量损失电子,EELS–ElectronEnergyLossSpectroscopy(typicallycombinedwithTEM);4〕特征能量损失电子,EELS;4、分子结构分析;〔1〕紫外、可见吸收光谱
Ultravioletvisibleabsorptionspectrum,UV、VIS
材料吸收10~800nm波长的光子引起分子中外层电子能级跃迁〔1~20eV之间〕时产生的吸收光谱,也称为电子光谱。;依靠化合物的光谱特征,如吸收峰的数目、位置、强度、形状等与标准光谱比较,可以确定某些基团的存在。;(2)荧光光谱;FluorescenceSpectroscopicAnalysis;〔3〕红外吸收光谱
Infraredabsorptionspectrum,IR
材料吸收0.78~1000?m波长范围的光子,引起分子中振动-转动能级的跃迁而产生的吸收光谱,也称分子振动转动光谱,简称振转光谱。;红外光谱根据不同的波数范围分为三个区:
近红外区:13,330~4000cm-1〔0.75~2.5?m〕
中红外区:4000~650cm-1〔2.5~15.4?m〕
远红外区:650~10cm-1〔15~1000?m〕;IR光谱在化学领域中的应用:
〔a〕分子结构根底研究:测定分子的键长、键角,以此推断出分子的立体构型;
〔b〕化学组成分析:根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。;〔c〕激光拉曼散射光谱〔Raman〕
利用材料分子对单色激光〔近红外区〕的散射作用而引起的拉曼位移,可以间接观察分子振动能级的跃迁,研究物质结构的方法。;XAFS技术简介;;;应用举例-利用近边来确定价态;应用举例-利用近边来确定价态;应用举例-利用近边来确定价态;应用举例-利用远边来确定络合结构;谢谢大家
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