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石英晶体微天平Q.ppt

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QCM结构及特性晶片是从一块晶体上按一定的方位角切下的薄片,可以是圆形或正方形,矩形等。按切割晶片的方位不同,可将晶片分为AT、BT、CT、DT、X、Y等多种切型。不同切型的晶片其特性也不尽相同,尤其是频率温度特性相差较大。QCM结构及特性石英谐振器是传感器的接受器和转换器,由AT切石英晶体片经真空沉积或蒸镀等方式在晶片上下表面修饰两个平行的金属电极构成的一种谐振式传感器。常用金属有Au、Ag、Pt、Ni、Pd。QCM结构及特性为提高选择接受功能,常在电极表面修饰具有特异选择识别功能的模材料。应用时根据具体研究体系设计结构和组合方式.QCM结构及特性由于石英晶体微天平称量灵敏度是一条钟罩形的曲线,这给准确地进行称量带来了困难。所以,样品必须均匀地涂布在电极表面,才能获得重复性、再现性好的测量结果。要得到均匀涂布的样品,制样方法以真空镀膜为最好,其次是喷雾和电镀。其它方法(例如:用棉花签涂抹、用注射器等)都难以达到均匀的目的。QCM结构及特性QCM检测系统具有如下显著特点:(1)实时性能够对生物大分子的反应动力过程进行监测,系统每秒都可以收集数个数据点当发生变化时可直接观测,除了分子吸附,QCM提供结构信息。(2)高效性一般完成一个基本的测试用时在15min以内。(3)简便性生物分子无需标记,设备简单;成本低,电极可以再生和反复使用.任何表面都可以被涂上一个同质层(少于5μm)例如:金属、陶瓷、聚合体、化学改进表面等.石英晶体微天平之应用应用CompanyLogo有机化学电化学领域QCM分析化学领域生物医学应用于电化学CompanyLogo金电极上单分子层氧的吸附机理研究01氧化还原过程离子和溶剂在聚合物膜中的传输02高分子膜及金属电沉积03溶解动力学研究04金电极上单分子层氧的吸附机理研究—循环伏安法从CV图可以看出,向正电位方向扫描时,金电极在0.9~1.1V处出现一个氧化峰,标志着氧化态金的形成,一般认为是形成了二价的AuO返扫时,在0.5V出现一个还原峰,标志着氧化态金被还原

从相应的频率-电位图来看,当电位从0扫向0.8V时,频率下降表示电极上质量增加

相应的CV图上这一电位段却非常平坦,基本上看不出电流响应,没有氧化峰出现,通过分析这段的质量增加可归因于溶液中阴离子的吸附

金电极上单分子层氧的吸附机理研究

图Au晶振电极在pH=6.1的磷酸缓冲液中扫描的CV图和EQCM频率响应图金电极上单分子层氧的吸附机理研究CompanyLogo当电位超过0.9V时,频率下降的幅度增加,一直持续到1.3V,对应着氧化态金的形成根据文献,金的氧化过程为:AuA·xH2O+Au-—AuA·AuOH(1-γ)-·(x–1)H2O+H++γe-AuOH—AuO+H++e-式中A代表吸附于电极表面的酸根阴离子,这个过程几乎不应有大的质量变化,但由于AuO在电场作用下会发生金-氧原子的位置交换反应,即Au-O—O-AuO-Au+H2Oaq—O-Au(H2O)ads氧原子向金属内部嵌入,而交换到表面的金原子又可再吸附到水分子,所以△m可能是由此引起的,在返扫过程中,当电位低于0.5V,出现大幅度质量下降,对应着氧化态金被还原。图Au晶振电极在pH=6.1的磷酸缓冲液中扫描的CV图和EQCM频率响应图应用于电化学CompanyLogo01金电极上单分子层氧的吸附机理研究02氧化还原过程离子和溶剂在聚合物膜中的传输03高分子膜及金属电沉积和膜的生长04溶解动力学研究举例:溶剂中离子在聚合物膜中的传输CompanyLogo用微量注射器吸取PFDMS的THF溶液(2mg/2mL)4μL,滴加在石英振荡片金膜表面上,红外灯下加热干燥后成膜,冷却至室温后测量,膜内二茂铁的物质量为1.65X10-8mol采用电化学石英晶体微天平(EQCM)测量了金电极表面上聚二茂铁二甲基硅烷(PFDMS)膜在水、甲醇、乙醇和丙酮等溶液中循环伏安(CV)过程中的质量变化.分析在PFDMS膜的氧化还原过程中伴有电解质阴离

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