DB52T 1695-2022 重金属水质自动在线监测系统(ICP-MS法)技术要求及检测方法.docxVIP

ICS07.060CCSD14

52

贵州省地方标准

DB52/T1695—2022

重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法

Technicalspecificationsandtestproceduresforwaterqualityon-lineautomaticmonitoringsystem（ICP-MS）ofheavymetals

2022-11-17发布2022-12-01实施

贵州省市场监督管理局发布

DB52/T1695—2022

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5技术要求 2

6检测方法 4

7精密度和正确度 6

8质量保证与控制措施 7

附录A（资料性）方法检出限和测定下限 11

附录B（资料性）推荐的单元素标准储备溶液保存介质、混合标准储备溶液分组及保存介质、分析物

质量与内标物 12

附录C（规范性）推荐的标准曲线浓度溶液 13

附录D（资料性）方法的精密度和正确度 14

参考文献 18

II

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由贵州省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：贵州省生态环境监测中心、黔西南生态环境监测中心。

本文件主要起草人：傅成诚、葛丽颖、涂志江、李伟航、晏祖恩、高杰、李鹰、王海鹤、张相华、朱莺、陈明慧、徐艳清、黄翔、朱玲、徐巍、刘荣、宋振立、谢军、李根、刘坤云、兰彬彬。

DB52/T1695—2022

1

重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）技术要求及检测方法

1范围

本文件规定了重金属水质自动在线监测系统（ICP-MS法）的方法原理、技术要求、检测方法、精密度和正确度、质量保证和控制措施等。

本文件适用于地表水、地下水中砷、钡、镉、钴、铬、铜、铁、锰、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒、锌共16种重金属元素的自动在线监测，各元素的方法检出限和测定下限见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6041质谱分析方法通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管

GB/T13966分析仪器术语

3术语和定义

GB/T6041、GB/T13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

灵敏度sensitivity

单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应（计数）。3.2

氧化物离子产率oxideionyield

某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比。3.3

双电荷离子产率doublechargeionyield

某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比。

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2

3.4

长期稳定性longtermstability

质谱仪在较长时间内连续测量同一样品结果的稳定程度。3.5

质量轴稳定性massaxisstability

在较长的时间内某元素的质量峰中心偏移的程度。

4方法原理

设定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)自动在线监测系统（以下简称“ICP-MS监测系统”）参数，定时启动自吸泵取水，先冲洗管路、多级过滤器，完成水质预处理工序。通过配水系统，将水样引入进样单元进行超声匀化。由高精度注射泵将样品引入在线消解单元进行消解，消解完成后自动启动分析单元（ICP-MS），并根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析，在