蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法.doc.docxVIP

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蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法.doc

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量检验的重要步骤，直接影响到后续检测结果的准确性。首先，需将蔬菜样品进行初步清洗，以去除表面的尘土和杂质。清洗后，将样品切碎或研磨成均匀的粉末，以便于提取和检测。对于某些难以粉碎的样品，如根茎类蔬菜，可使用组织捣碎机进行捣碎处理。粉碎过程中，需注意样品的细度，以确保提取效率。

(2)在提取前，需对样品进行适当的预处理，如酸化、碱化或酶解等，以破坏样品中的细胞结构，释放出残留农药。对于有机磷农药，常用的提取方法包括溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法等。在溶剂提取法中，通常使用乙腈、丙酮等有机溶剂，通过振荡、超声波或微波辅助等方式，使农药从样品中转移到溶剂中。提取过程中，需严格控制提取时间和温度，以确保提取效率和农药的完整性。

(3)提取完成后，需对提取液进行净化处理，以去除其中的杂质和干扰物质。常用的净化方法有液-液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等。液-液萃取法是通过选择合适的溶剂，将农药与杂质分离。固相萃取法则是利用固相吸附剂的选择性吸附性能，将农药从混合物中分离出来。净化后的提取液，需通过适当的方法进行浓缩，以降低溶剂的用量，提高检测灵敏度。浓缩过程中，需注意避免温度过高导致农药分解，以及避免溶剂残留对检测结果的干扰。

二、2.仪器与试剂

(1)检验蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量所需的仪器包括高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)或液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)。高效液相色谱仪通常配备紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)，检测限可达ng/g水平。例如，某实验室使用HPLC-UV检测蔬菜中马拉硫磷残留，检测限为0.05mg/kg，回收率在70%-120%之间。

(2)试剂方面，主要使用乙腈、丙酮等有机溶剂进行样品提取和净化。此外，还需使用无水硫酸钠、无水碳酸钠等干燥剂，以及阳离子交换柱、阴离子交换柱等固相萃取柱。例如，在进行蔬菜中敌敌畏检测时，通常使用10mL的阴离子交换柱进行净化，以去除样品中的杂质。

(3)为了确保实验结果的准确性和可靠性，还需使用标准品进行校准。敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的标准品纯度通常要求在98%以上。在实际操作中，可使用0.1mg/mL的标准储备液，通过稀释得到一系列浓度的标准工作液，用于制作标准曲线。例如，某研究在检测蔬菜中二嗪磷残留时，使用了0.05mg/mL的标准储备液，通过逐级稀释得到0.01-0.5mg/L的标准系列，用于制作标准曲线。

三、3.检测方法

(1)在检测蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的过程中，高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)是一种常用且灵敏的方法。该方法通过HPLC分离样品中的有机磷农药，再由MS/MS进行确证和定量分析。例如，在某项研究中，研究人员使用HPLC-MS/MS对100份蔬菜样品进行检测，其中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷的检测限分别为0.01mg/kg、0.02mg/kg和0.005mg/kg，平均回收率在90%-110%之间。

(2)在具体操作中，首先将提取后的样品通过固相萃取柱进行净化处理，以去除干扰物质。随后，将净化后的溶液通过HPLC进行分离，选择合适的流动相和柱温，确保农药得到有效分离。在MS/MS阶段，通过选择合适的扫描模式和碰撞能量，实现对农药的准确检测。例如，在检测敌敌畏时，可设置多反应监测(MRM)模式，选择特定的母离子和子离子进行检测，以实现高灵敏度和特异性。在某实验室的检测中，使用MRM模式检测蔬菜中马拉硫磷，检测限达到了0.01mg/kg。

(3)检测完成后，需要对结果进行数据处理和统计分析。首先，根据标准曲线计算出样品中农药的浓度。在数据分析过程中，需注意去除异常值和空白值，以确保结果的可靠性。例如，在某项研究中，对300份蔬菜样品进行检测，其中5份样品因检测结果超出限量标准而被判定为不合格。通过对比不同处理方法和检测方法的回收率，研究人员得出结论，HPLC-MS/MS法在蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量检测中具有较高的准确性和稳定性。

四、4.结果计算与评价

(1)在进行蔬菜中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检测结果计算时，首先需要根据标准曲线计算出样品中农药的浓度。标准曲线的制作通常涉及一系列已知浓度的标准溶液，通过HPLC-MS/MS检测后，得到相应的峰面积，进而绘制标准曲线。例如，在某项研究中，研究人员制备了0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L和10mg/L的敌敌畏标准溶液，通过HPLC-MS/MS检测后，得到的标准曲线的相关系数(R2)为0.999，表明该曲线具有良好的线性关系。

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