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HPLC—ICPMS联用测定废水中醮三价铬与六价铬

一、引言

(1)随着工业的快速发展，重金属污染问题日益严重，其中铬作为一种重要的工业原料，其污染问题尤为突出。铬具有多种价态，其中三价铬和六价铬对人体健康和环境均有较大危害。三价铬在人体内具有一定的生理功能，但六价铬则是一种强烈的致癌物质。因此，对废水中铬的测定与分析对于环境保护和人体健康具有重要意义。

(2)高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICPMS）技术是一种灵敏度高、准确度好、选择性好且能够同时测定多种元素的分析方法。该方法在环境样品分析中得到了广泛应用，特别是在重金属元素的测定方面。本文旨在探讨利用HPLC-ICPMS联用技术对废水中醮三价铬与六价铬进行测定，以期为相关环境监测和治理提供技术支持。

(3)废水中醰三价铬与六价铬的测定方法研究对于环境监测具有重要意义。目前，针对铬的测定方法主要有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等。然而，这些方法在测定过程中存在灵敏度低、选择性差、操作复杂等问题。因此，本研究拟采用HPLC-ICPMS联用技术，通过优化样品前处理和仪器条件，实现对废水中醰三价铬与六价铬的高效、准确测定，为环境监测提供一种新的技术手段。

二、实验部分

(1)实验样品的采集与预处理：实验样品取自某工业废水处理厂排放的废水，采集后立即用塑料瓶密封保存。样品预处理步骤如下：首先，将废水样品经过0.45μm的滤膜过滤，以去除悬浮物。然后，取一定量的滤液，加入适量的氢氧化钠溶液调节pH值至6-8，以确保铬的形态稳定。接着，将溶液置于高温炉中加热至80℃，持续1小时以去除有机物。最后，冷却后用去离子水定容至一定体积，待测。

(2)仪器与试剂：实验所使用的仪器包括高效液相色谱仪（HPLC）、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）和样品前处理设备。高效液相色谱仪采用岛津LC-20AT型，配备紫外检测器；电感耦合等离子体质谱仪采用珀金埃尔默ELANDRC-e型，配备电感耦合等离子体发生器。实验试剂包括铬标准溶液（1000mg/L）、氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、硝酸（65%）、高氯酸（70%）等。所有试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

(3)实验方法：首先，对HPLC-ICPMS联用系统进行优化，包括流动相的选择、流速的设定、柱温的调节等。流动相采用甲醇-水溶液，流速为1.0mL/min，柱温为30℃。然后，对样品进行前处理，包括样品的消解、富集和净化。具体步骤如下：取适量预处理后的样品，加入适量的硝酸和高氯酸，置于微波消解仪中消解。消解完成后，将溶液定容至一定体积，采用阴离子交换树脂进行富集和净化。最后，将净化后的溶液注入HPLC-ICPMS联用系统中进行测定。实验过程中，需对标准曲线、精密度、准确度等指标进行评估，以确保实验结果的可靠性。

三、结果与讨论

(1)通过对废水中醰三价铬与六价铬的HPLC-ICPMS联用测定，实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度。在优化后的实验条件下，醰三价铬和六价铬的检测限分别为0.5ng/mL和1ng/mL，线性范围为0.5-100ng/mL。对废水中添加的铬标准溶液进行加标回收实验，结果显示，醰三价铬和六价铬的回收率分别为95.2%和98.6%，表明该方法具有良好的重现性和稳定性。

(2)实验对某工业废水处理厂排放的废水样品进行测定，结果显示，该废水样品中醰三价铬和六价铬的浓度分别为1.8mg/L和0.6mg/L，均超过国家排放标准。通过对废水样品的跟踪分析，发现该废水处理厂在运行过程中，铬的排放浓度存在波动，表明其废水处理效果不稳定。结合废水处理工艺和排放数据，对该废水处理厂提出改进措施，包括优化工艺参数、增加预处理步骤等，以降低铬的排放浓度。

(3)为了验证本方法的实际应用效果，选取了某化工园区废水处理厂的实际废水样品进行测定。实验结果显示，该废水样品中醰三价铬和六价铬的浓度分别为1.5mg/L和0.4mg/L，与废水处理厂的排放监测数据基本一致。通过对该化工园区废水处理厂的废水样品进行长期监测，发现该方法能够有效监测废水中的醰三价铬和六价铬浓度变化，为环境管理部门提供科学依据。同时，该方法在实际应用中具有良好的可靠性和实用性。

四、结论

(1)本研究采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用（HPLC-ICPMS）技术，成功实现了废水中醰三价铬与六价铬的高效、准确测定。实验结果表明，该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性好等优点，检测限分别为0.5ng/mL和1ng/mL，线性范围为0.5-100ng/mL。在优化后的实验条件下，醰三价铬和六价铬的回收率分别为95.2%和98.6%，表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性。

(2)通过对实际废水样品的测定，