DB13 151-1992 杏仁罐头中氰化物含量及测定方法.docx

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河北省地方标准

杏仁罐头中氰化物含量及测定方法

DB13151-92

1992--10-27发布1992-11-01实施

河北省标准计量局发布

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河北省地方标准

杏仁罐头中氰化物含景及测定方法

DB13/151-92

1主题内容与适用范围

本标准规定了杏仁罐头中氰化物含量及测定方法。本标准适用于杏仁罐头。

2引用标准

GB5009·36粮食卫生标准的分析方法

3氰化物含量

杏仁罐头中钒化物含量(以HCN计)应不大于5·049/kg

4测定方法

4·1方法提要

杏仁中氰化物在酸性溶液中形成氢辄酸，被蒸出后用碱性溶液吸收，在磷酸盐缓冲液中，用氮胺T将氢气酸始变为氯化氢，再与比唑酮显色剂作用，变成蓝色染料与标准系列比较定量。

4·2试剂和材料

河北省标准计景局1992-10-27批准1992-11-01实施

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本方法所用试剂除特殊注明外，均为分析纯，所用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4·2·1

酒石酸(GR1294)

4·2·2

乙酸锌(HG3-1098)

溶液：100g/L

4·2·3

氢氧化钠(GB629)

溶液：10g/L

4·2·4乙酸(GB676)得液。1·5+100

4·2·5氯胺T(有效氯含贵不得小干11%),

溶夜：10g/L,临用时现配制。4·2·6磷酸盐缓冲液。PH≈S·6

称取磷酸氢二钠(GB1263)33·5g溶于250m1

水中，另取磷酸(OB1282)2·2m1加入248m1水中，

将此二种溶液混合。

4·2·7气化物标准溶液。称取0·25g机化钾千1000m1容量瓶中加水稀释至刻度。

按GB5009·36中方法进行标定，此液1m1相当于

0·1HCN临用时配成I0ug/m1的应用液、

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4·2·8显色剂：称取1·0g3-甲基一(一苯基一5比唑

啉酮溶于200m1无水乙尊(GB678)中，加入比啶

(GB689)1·2m1摇匀。(室温下有效期15天)

4·2·9酚酞(GB10729)指示液：10g/L乙醇

容液

4·3仪器，设备

4、3·1可见光谱分光光度计4·3·2蒸馏装置(见图!)4·4分析步骤

4·4·1样品处理

取馆头杏仁捣碎混匀，用称量瓶称取5～10g(精确至

0·001g)放入500m1蒸馏瓶中，加适当蒸馏水使之浸没。

加20mi乙酸锌容夜(A.2·2)加1-28酒石酸(42·1)

按图迅速接好蒸馏装置。冷疑管下端插入盛有5m工氢氧化钠容液(4·2·3)的I00m1容量瓶的液面下。缓缓加热通入水蒸气进行蒸馏(2~3m1/分)收集馏出液近100m1,取下容

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1-500m1玻璃蒸馏器2—蛇形冷疑器

3-100m1容量瓶

4-1000-2090m1玻瑞

蒸馏器5—电炉

量瓶用水冲洗令凝管，下端先液井入容量瓶，并定容到刻度，混匀。4·4·2标准曲线绘制

取25m1具塞比色管7支’分别加入1ml=IμgHCN

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标准溶液·0,0·25,0·5,1.0·1·5,2·0,

2·5血1’各管加入氢氧化钠溶液(4·2.3)1m1,用水稀释至10m1刻度加入酚酞指示液(4·2·9)2滴，用乙酸溶液(4·2·4)调至红色刚刚消失，加入磷酸盐缓冲波

(4·2·6)am1加入氯胺T溶液(4·2·5)0·3mI

加塞摇匀，放置1~2min。然后加入5m1显色剂(4·2·8)混匀后用水稀释至刻度混匀·放置30min后比色。选用620nm波长，用2c