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蔬菜和水果中有机氯类,拟除虫菊酯类农药多残留检测方法

一、引言

(1)随着现代农业科技的快速发展，农药在农业生产中得到了广泛应用，有效保障了粮食安全和农产品产量。然而，农药的过量使用和不当施用导致蔬菜和水果中残留问题日益严重，这不仅影响了人们的健康，还制约了农业的可持续发展。据我国农业农村部数据显示，2019年全国农药使用量约为42万吨，其中有机氯类和拟除虫菊酯类农药的使用量占比较大。这些农药在蔬菜和水果中的残留问题，引起了社会各界的广泛关注。

(2)有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药因其高效、广谱的特点，在农业生产中曾广泛使用。然而，研究表明，这些农药在环境中具有持久性，可通过食物链累积，对人体健康造成潜在危害。例如，有机氯农药滴滴涕（DDT）和六六六等，已被证实与多种慢性疾病有关，如神经系统疾病、生殖系统疾病等。拟除虫菊酯类农药虽然毒性相对较低，但长期摄入也可能导致人体免疫力下降、过敏反应等问题。

(3)为了保障人们的食品安全和健康，我国政府高度重视蔬菜和水果中农药残留的检测工作。近年来，我国农业农村部陆续发布了多项农药残留限量标准，对有机氯类和拟除虫菊酯类农药在蔬菜和水果中的残留量进行了严格规定。例如，对于有机氯农药滴滴涕，我国规定其在苹果、柑橘等水果中的最大残留限量不超过0.1mg/kg；对于拟除虫菊酯类农药，如氯氰菊酯，其在蔬菜中的最大残留限量不超过5mg/kg。这些标准的实施，有助于降低农药残留风险，保障人民群众的饮食安全。

二、样品前处理

(1)样品前处理是农药残留检测中的关键步骤，直接影响到检测结果的准确性和可靠性。在蔬菜和水果中有机氯类和拟除虫菊酯类农药多残留检测中，常用的前处理方法包括样品匀浆、提取、净化和浓缩等。以蔬菜样品为例，通常采用匀浆机将样品匀浆后，通过液-液萃取或固相萃取（SPE）等方法提取农药残留物。例如，使用正己烷-丙酮混合溶剂进行液-液萃取，可提取蔬菜中的有机氯农药残留。

(2)提取后的样品往往含有大量的杂质，如脂肪、蛋白质、土壤等，这些杂质会干扰后续的检测过程。因此，样品净化是必不可少的步骤。常用的净化方法包括柱层析、吸附剂净化等。以柱层析为例，利用不同极性的吸附剂，可以有效去除样品中的杂质，提高检测的灵敏度。据相关研究报道，使用C18反相柱层析净化，有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的回收率可达到80%以上。

(3)在完成样品净化后，需要对样品进行浓缩，以降低检测过程中的样品体积，提高检测灵敏度。常用的浓缩方法有旋转蒸发、氮吹、冷冻干燥等。以旋转蒸发为例，通过控制温度和压力，可以将样品中的溶剂蒸发，实现浓缩。在实际操作中，浓缩后的样品体积应控制在1-5毫升之间，以确保检测结果的准确性。据相关实验数据，使用旋转蒸发浓缩，有机氯农药和拟除虫菊酯类农药的浓缩倍数可达10-20倍。

三、检测方法及结果分析

(1)在蔬菜和水果中有机氯类和拟除虫菊酯类农药多残留检测中，气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）是常用的检测方法。GC-MS适用于挥发性较强的农药残留检测，而LC-MS则适用于极性较强或分子量较大的农药。例如，对有机氯农药滴滴涕和六六六的检测，通常采用GC-MS，检测限可达0.01mg/kg。在实际应用中，某检测机构对100份蔬菜样品进行检测，其中滴滴涕和六六六的检出率分别为5%和3%，符合我国农药残留限量标准。

(2)检测结果的准确性不仅取决于检测方法，还依赖于标准曲线的绘制和质控样品的使用。在绘制标准曲线时，通常选择一系列已知浓度的标准品，通过线性回归分析得到标准曲线方程。以有机氯农药滴滴涕为例，标准曲线的相关系数（R2）应大于0.99，以确保检测结果的准确性。同时，在检测过程中，应使用不同浓度的质控样品进行监控，以确保检测系统的稳定性和准确性。例如，某检测实验室在检测过程中，使用0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.1mg/kg的质控样品，结果均符合预期。

(3)结果分析是农药残留检测的最后一步，通过对检测数据的统计分析，可以评估样品的安全性。在实际操作中，通常将检测结果与我国农药残留限量标准进行比较，以判断样品是否合格。例如，某检测机构对100份蔬菜样品进行检测，其中60份样品符合农药残留限量标准，40份样品超标。针对超标样品，检测机构将及时通知相关监管部门，并协助进行追溯和整改，确保食品安全。此外，检测机构还会定期对检测结果进行统计分析，为政府制定农药残留监管政策提供数据支持。