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蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

一、研究背景与目的

(1)随着全球农业生产的快速发展，农药的使用量逐年增加，这无疑提高了农作物的产量和品质，但同时也带来了严重的环境污染和食品安全问题。农药残留问题已经成为全球关注的焦点之一。根据联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）的报告，每年全球有数百万人因农药中毒而就医，其中不乏因食用残留农药的农产品而导致的严重中毒事件。特别是在发展中国家，由于农药监管不严、农民使用不当以及检测技术落后，农药残留问题尤为突出。

(2)氯氰菊酯和氯氟氰菊酯是两种广泛使用的农药，具有触杀和胃毒作用，对多种害虫具有高效防治效果。然而，这两种农药的残留问题也日益引起关注。根据我国农业农村部发布的《农药残留限量标准》，蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的残留限量分别为0.2mg/kg和0.5mg/kg。然而，在实际检测过程中，部分蔬菜产品中这两种农药的残留量远超过标准限值。例如，2019年某地区蔬菜抽检结果显示，氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检出率分别为15%和10%，超标率分别为8%和5%。这些数据表明，农药残留问题已经成为影响食品安全的重要因素。

(3)为了保障人民群众的身体健康，提高农产品质量安全水平，我国政府高度重视农药残留检测工作。近年来，我国在农药残留检测技术方面取得了显著进展，建立了较为完善的农药残留检测体系。然而，在实际应用中，由于检测能力不足、人员素质参差不齐、检测方法不统一等问题，农药残留检测工作仍存在诸多挑战。因此，开展蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究，对于提高检测人员的操作技能、确保检测数据的准确性和可靠性具有重要意义。同时，该研究有助于推动农药残留检测技术的规范化和标准化，为保障农产品质量安全提供有力技术支撑。

二、方法与材料

(1)本研究采用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对蔬菜粉中的氯氰菊酯和氯氟氰菊酯进行残留量测定。该方法具有灵敏度高、特异性强、线性范围宽等优点。具体操作步骤包括样品前处理、色谱条件优化和质谱条件优化。样品前处理采用加速溶剂萃取（ASE）技术，以减少样品处理时间和提高萃取效率。色谱条件包括使用C18反相色谱柱，流动相为乙腈-水溶液，流速为1.0mL/min。质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM）模式进行定量分析。

(2)实验材料包括氯氰菊酯和氯氟氰菊酯标准品、蔬菜粉样品、乙腈、甲醇、水等试剂。标准品购自国家标准物质中心，蔬菜粉样品购自市场，经随机抽取后送检。实验前，对标准品进行准确称量，配制成一定浓度的标准溶液。样品处理过程中，使用ASE装置对蔬菜粉进行加速溶剂萃取，提取液经浓缩、定容后进行HPLC-MS/MS分析。实验过程中，对空白样品、低浓度添加样品和高浓度添加样品进行检测，以评估方法的准确性和重现性。

(3)为了确保实验结果的可靠性，本研究对实验条件进行了严格控制。实验过程中，对仪器进行校准，确保其性能稳定；对试剂进行纯度检测，确保其符合实验要求；对操作人员进行培训，提高其操作技能。此外，对实验数据进行统计分析，包括标准曲线绘制、定量限（LOQ）和回收率计算等。通过比较实际检测结果与添加浓度，评估方法的准确性和精密度。同时，对实验数据进行质量控制，确保实验结果的准确性和可靠性。

三、结果与讨论

(1)本研究采用HPLC-MS/MS法对蔬菜粉中的氯氰菊酯和氯氟氰菊酯残留量进行了测定。通过实验，得到了标准曲线的相关系数（R2）分别为0.998和0.999，表明该方法具有良好的线性关系。在实验条件下，氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的定量限分别为0.05mg/kg和0.1mg/kg，满足检测要求。通过对100份蔬菜粉样品的检测，共检出氯氰菊酯和氯氟氰菊酯残留的样品分别为30份和20份，检出率为30%和20%，其中超标样品分别为5份和3份，超标率为16.7%和15%。这一结果表明，氯氰菊酯和氯氟氰菊酯在蔬菜粉中的残留情况不容忽视。

(2)在讨论中，我们对比了不同检测方法的回收率和精密度。与气相色谱-质谱法（GC-MS）相比，HPLC-MS/MS法在回收率方面表现出更高的稳定性，氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的平均回收率分别为95.6%和96.2%，而GC-MS法的平均回收率分别为88.5%和91.3%。此外，HPLC-MS/MS法的日内和日间精密度均优于GC-MS法，日内精密度（RSD）分别为2.5%和3.1%，日间精密度（RSD）分别为3.8%和4.5%。这些数据表明，HPLC-MS/MS法在蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯残留量的测定中具有较高的准确性和可靠性。

(3)本研究还分析了不同产地蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯残留量的差异。结果显示，来自东部地区的蔬菜粉样品中氯氰菊酯