气相色谱分析应用培训培训班李言.ppt

第六节气相色谱的定性和定量一、气相色谱的定性分析二、气相色谱的定量分析第68页,共75页，星期六，2024年，5月一、气相色谱的定性分析1、利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。第69页,共75页，星期六，2024年，5月第70页,共75页，星期六，2024年，5月2、与其他分析仪器联用的定性方法色质联用（GC-MS）色谱-红外光谱仪联用（GC-FTIR）组分的结构鉴定SampleSample1.0DEG/MINHEWLETPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBAABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometer(MS)SeparationIdentificationBACD第71页,共75页，星期六，2024年，5月二、气相色谱的定量分析峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：A=1.064h·Y1/2（2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：A=h·（Y0.15+Y0.85）/2（3）自动积分和微机处理法第72页,共75页，星期六，2024年，5月2、定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即：mi=fi×Ai（1）绝对校正因子：比例系数fi，单位面积对应的物质量：fi=mi/Ai（2）相对校正因子fi’：即组分的绝对校正因子与基准物质的绝对校正因子之比：第73页,共75页，星期六，2024年，5月3、常用的几种定量方法

（1）归一化法：特点及要求：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。第74页,共75页，星期六，2024年，5月（2）外标法外标法也称为标准曲线法。特点及要求：准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。第75页,共75页，星期六，2024年，5月二、气液色谱填充柱气液色谱填充柱中所用的填料是液体固定相。它是由惰性的固体支持物和其表面上涂渍的高沸点有机物液膜所构成。通常把惰性的固体支持物称为“载体”,把涂渍的高沸点有机物称为“固定液”。气液色谱固定相：固定液+担体（载体）固定液在常温下不一定为液体，但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多，选择余地大，应用范围不断扩大。1、担体：化学惰性的多孔性固体颗粒。化学惰性，表面无吸附性或吸附性很弱，与被分离组分不起反应多孔性，即比表面积大，孔径分布均匀；具有较高的热稳定性和机械强度，不易破碎；颗粒大小均匀、适度。第36页,共75页，星期六，2024年，5月常用担体有：1.红色担体（6201型担体）：表面孔穴密集，孔径较小，比表面积较大，机械强度好。适宜分离非极性或弱极性组分的试样。缺点是表面存有活性吸附中心点。2.白色担体（101型担体）：煅烧前原料中加入了少量助溶剂(碳酸钠)。颗粒疏松，孔径较大。表面积较小，机械强度较差。但吸附性显著减小，适宜分离极性组分的试样。3.非硅藻土型担体：聚合氟塑料担体、玻璃微球担体、高分子微球担体等。特点是：表面空隙适中、比表面积适中、机械强度较强、耐高温、耐强腐蚀、价格偏高。硅藻土型担体用前要预处理：酸洗、碱洗、硅烷化。第37页,共75页，星期六，2024年，5月第38页,共75页，星期六，2024年，5月2、固定液：高沸点难挥发有机化合物，种类繁多。（1）对固定液的要求：挥发性小；较好的热稳定性；对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力；高选择性；化学稳定性好，不与被分离组分发生不可逆的化学反应。（2）固定液分类如按化学结构、极性、应用等的分类方法。在各种色谱手册中，一般将固定液按有机化合物的分类方法分为：脂肪烃、芳烃、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧